[发明专利]一种单分散核壳结构ZIF-8@PDVB-VI复合微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510378200.5 申请日: 2015-07-01
公开(公告)号: CN106317278B 公开(公告)日: 2018-08-31
发明(设计)人: 孙晓丽;陈吉平;王金成;李云;金静;彭俊钰 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C08F112/36 分类号: C08F112/36;C08F8/00;C08F8/30;B01J13/02
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及一种单分散核壳结构ZIF‑8@PDVB‑VI复合微球的制备方法。所述单分散核壳结构ZIF‑8@PDVB复合微球以功能化单分散聚二乙烯基(PDVB‑VI)为核,ZIF‑8包覆生长于PDVB‑VI表面。所述单分散核壳结构材料的粒径在1‑10μm,所述外壳厚度为10‑100nm。本发明的制备方法为先通过一次沉淀聚合制备单分散的高交联PDVB微球,在此基础上通过二次沉淀聚合得到表面1‑乙烯基咪唑功能化的PDVB‑VI微球,最后在PDVB‑VI表面进行单层或多层的ZIF‑8包覆。本发明提供的制备方法简单可靠,成本低廉,设备简单,单分散性和包覆均匀性好。
搜索关键词: 单分散 制备 复合微球 核壳结构 功能化 包覆 微球 聚合 核壳结构材料 包覆均匀性 乙烯基咪唑 单分散性 二次沉淀 二乙烯基 一次沉淀 单层 多层 交联 粒径 生长
【主权项】:
1.一种单分散核壳结构ZIF‑8@PDVB‑VI复合微球的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将二乙烯基苯、引发剂和反应介质混匀,得到一次沉淀预聚合溶液,配方如下:二乙烯基苯体积为1‑5%v,此处v为反应介质体积,引发剂质量为0.5‑25%w,此处w为二乙烯基苯的质量;将一次沉淀预聚合溶液超声脱气,通氮气除氧后密封,在水浴恒温振荡条件下进行一次沉淀聚合反应,所得产物洗涤后干燥,即得到单分散聚二乙烯苯微球;(2)将步骤(1)所得聚二乙烯苯微球和1‑乙烯基咪唑及引发剂一起均匀分散到反应介质中,得到二次沉淀预聚合溶液,配方如下:聚二乙烯苯微球质量为0.02‑10%w1,此处w1为反应介质质量,1‑乙烯基咪唑质量为0.01‑1%v1,v1为反应介质体积,引发剂质量为0.5‑25%w2,此处w2为1‑乙烯基咪唑的质量;将二次沉淀预聚合溶液超声脱气,通氮气除氧后密封,在水浴恒温振荡条件下,进行二次沉淀聚合反应;所得产物洗涤后干燥,即得到1‑乙烯基咪唑功能化聚二乙烯苯微球;(3)将步骤(2)所得的1‑乙烯基咪唑功能化聚二乙烯苯微球与六水合硝酸锌均匀分散在反应介质中,室温水浴振荡使其达到平衡,得到均匀的混合物,保持振荡,将2‑甲基咪唑均匀分散在反应介质中并倒入上述混合物中,继续振荡反应,反应结束后分离固体产物得到一次包覆ZIF‑8@PDVB‑VI核壳结构微球;上述步骤中两次使用到的反应介质用量相等,功能化聚二乙烯苯微球:六水合硝酸锌:2‑甲基咪唑:两次反应介质总量的质量比为0.01‑1:0.5:1‑10:10‑100。
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