[发明专利]一种金属有机骨架膜的合成方法

摘要

本发明提供了一种金属有机骨架膜的合成方法首先，将金属盐A加入溶剂A中搅拌分散后，加入稳定剂搅拌反应得到金属溶胶，取基底浸没于金属溶胶中，浸泡或超声震荡5～60min后，将基底取出，在60～180℃下干燥2～4h，得到含有金属凝胶的基底；然后，将有机配体、金属盐B以及溶剂B混合并搅拌均匀，得到合成溶液；接着，将含有金属凝胶的基底浸没于合成溶液中，进行溶剂热合成，之后待反应体系冷却，将合成的膜取出冲洗并烘干，得到金属有机骨架膜；本发明方法不仅可以得到连续致密的金属有机骨架膜，还可以使金属有机骨架材料在孔道内部合成进而增强膜的硬度和抗压强度，本发明方法适用于多种材质和构型的基底，应用前景广。

主权项

一种金属有机骨架膜的合成方法，其特征在于，所述的合成方法按如下步骤进行：(1)制备含有金属凝胶的基底：将金属盐A加入溶剂A中，在40～60℃下搅拌分散，然后加入稳定剂，保温搅拌反应10～60min，得到金属溶胶，取基底浸没于所得金属溶胶中，浸泡或超声震荡5～60min后，将基底取出，在60～180℃下干燥2～4h，得到含有金属凝胶的基底；所述金属盐A中的金属元素为Zn、Al、Cu、Co中的一种或两种以上任意比例的组合；所述溶剂A为乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇、乙二醇乙醚或乙二醇甲醚；所述溶剂A的体积用量以金属盐A的质量计为0.5～20mL/g；所述稳定剂为乙醇胺、乙二胺、三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺或氨水；所述稳定剂与金属盐A的物质的量之比为1：0.5～4；所述基底的材质为聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、纤维素、氧化铝、二氧化钛、铜、铁或锌；(2)配制合成溶液：将有机配体、金属盐B以及溶剂B混合并搅拌均匀，即得合成溶液；所述金属盐B中的金属元素为Zn、Al、Cu、Co中的一种或两种以上任意比例的组合，并且与步骤(1)金属盐A中的金属元素相同或者有重合；所述有机配体为2‑甲基咪唑或均苯三酸；所述金属盐B与有机配体的物质的量之比为1：0.5～5；所述溶剂B为甲醇，或者乙醇与水的混合液；所述金属盐B与溶剂B的物质的量之比为1：100～600；(3)合成金属有机骨架膜：取步骤(1)得到的含有金属凝胶的基底置于反应器中，加入步骤(2)得到的合成溶液浸没所述的基底，在80～150℃下进行溶剂热合成12～24h，之后待反应体系冷却，将合成的膜取出用溶剂C冲洗并烘干，得到所述的金属有机骨架膜。