[发明专利]一种敌草隆的冷合工艺在审
| 申请号： | 201510381165.2 | 申请日： | 2015-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN105001123A | 公开（公告）日： | 2015-10-28 |
| 发明（设计）人： | 过学军;吴建平;胡安胜;操晶晶;张成海;李波;吴和家;高焰兵;戴玉婷 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C275/30 | 分类号： | C07C275/30;C07C273/18 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种敌草隆的冷合工艺，包括以下步骤：将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；同时向反应釜中通入光气，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，再用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，抽滤，干燥，得到敌草隆固体。本发明增加一只异酯滴加釜，采用异酯滴加法，控制反应温度,过程较易控制，同时冷合转化率平均提升了8％，大大改良了产品质量和收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 敌草隆 工艺 | ||
【主权项】：
一种敌草隆的冷合工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将3,4‑二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4‑二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；(2)将反应釜内加入二甲苯溶液；(3)在‑5～0℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1～2h，搅拌反应2‑3h，升温至125‑130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，再用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4‑二氯苯异氰酸酯；(4)将3,4‑二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至20‑30℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌1‑3h，保持温度为30‑50℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体。
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