[发明专利]一种氯甲酸甲酯的合成工艺在审
| 申请号： | 201510381231.6 | 申请日： | 2015-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN105001086A | 公开（公告）日： | 2015-10-28 |
| 发明（设计）人： | 过学军;吴建平;胡安胜;刘长庆;张军;徐小兵;朱张;高焰兵;戴玉婷 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C68/02 | 分类号： | C07C68/02;C07C68/08;C07C69/96 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种氯甲酸甲酯的合成工艺，将甲醇溶解在有机溶剂内，并将物料转移至甲醇滴加釜内，将反应塔内抽真空，将甲醇滴加釜与反应塔连通，并向反应塔内滴加甲醇溶液，向反应塔内通入光气，后用氮气进行赶尾气；将反应塔中的混合液经过酸洗，且酸洗时保持真空状态、碱洗、饱和食盐水洗涤，有机相干燥得到含氯甲酸甲酯的混合液；将的物料减压蒸馏，收集氯甲酸甲酯馏分。本发明氯采用真空条件下的，物料喷雾反应，可以使得物料反应更加迅速和充分，且杂质和副产物较少，因此从生产来看氯甲酸甲酯的产量不仅增加了0.5倍，同时收率也提高了约2％，质量含量提高了约1％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲酸 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种氯甲酸甲酯的合成工艺，其特征在于：所述反应步骤为：(1)将甲醇溶解在有机溶剂内，并将物料转移至甲醇滴加釜内，温度保持在20‑35℃；(2)将反应塔内抽真空，将甲醇滴加釜与反应塔连通，并向反应塔内滴加甲醇溶液，滴加速度为800‑1000克/秒，同时向反应塔内通入光气，通入量为1‑1.1升/秒，控制反应温度为25‑35℃，后用氮气进行赶尾气；(3)将步骤2反应塔中的混合液经过酸洗，且酸洗时保持真空状态、碱洗、饱和食盐水洗涤，有机相干燥得到含氯甲酸甲酯的混合液；(4)将步骤3的物料减压蒸馏，收集氯甲酸甲酯馏分。
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