[发明专利]一种四氧化三钴空心微米球的制备方法

摘要

本发明涉及一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，属于无机非金属材料制备领域。在该发明中，首先称取适量的硫酸钴(CoSO4·7H2O)和硫酸钠(NaSO4)，并分别加入适量的去离子水配成一定浓度的溶液，待完全溶解后将两种溶液混合并搅拌均匀，然后依次加入一定量的氨水(NH3·H2O,25～28W/％)和双氧水(H2O2,≥30W/％)并继续搅拌，随后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，放入反应釜中，在120℃～240℃的条件下反应4h～24h后取出反应釜，待其自然冷却至室温后，将产物取出，分别用乙醇和去离子水各洗涤3遍，干燥，即得到了四氧化三钴空心微米球产物。本发明操作简单，产率高，重复性好。

主权项

一种四氧化三钴空心微米球的制备方法，其特征在于该方法中，利用水热法一步制备得到具有空心结构的四氧化三钴微米球，且该方法操作简单，反应条件温和且易控制，其制备过程包括如下步骤：(1)称取适量的硫酸钴和硫酸钠，并分别加入去离子水，配置成溶液，然后将上述两种溶液混合，并搅拌10min，硫酸钴的浓度为0.20mol/L～1.20mol/L，硫酸钠的浓度为0.05mol/L～1.20mol/L；(2)在对上述溶液搅拌的过程中，加入5mL～40mL的NH3含量为25～28W/％的AR级氨水，并继续搅拌10min；(3)然后再向溶液中滴加H2O2≥30W/％的双氧水2mL～20mL，并继续搅拌10min；(4)将上述溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其置于不锈钢反应釜中，并密封，拧紧，转移到已升至反应温度为120℃～240℃的烘箱中，保持4h～24h的反应时间；(5)当反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，将样品分别用去离子水和乙醇各洗涤3遍；(6)将样品置于温度为60℃的烘箱中下烘干3h，收集得到产物。