[发明专利]稀土掺杂磷酸钙荧光纳米粒子及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201510388604.2 申请日: 2015-07-03
公开(公告)号: CN105018086B 公开(公告)日: 2018-06-12
发明(设计)人: 韩颖超;谢云飞;李芳;王欣宇;戴红莲;李世普 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C09K11/71 分类号: C09K11/71;C12Q1/02;G01N21/64
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 崔友明
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明涉及一种稀土掺杂磷酸钙荧光纳米粒子及其制备方法,包括有以下步骤:1)配置硝酸钙、稀土硝酸盐的混合溶液;2)往上述混合溶液中添加螯合剂聚丙烯酸,经高能超声探头超声处理,得到胶态溶液;3)配置磷酸氢二铵水溶液,室温下,将磷酸氢二铵水溶液迅速倒入步骤2)所得胶态溶液中,搅拌混合均匀,利用稀硝酸调节pH值,将所得溶液在60~80℃下蒸发水分,得到凝胶;4)将凝胶进行煅烧,保温,制得稀土掺杂磷酸钙荧光纳米粉体。本发明的有益效果:通过本发明方法制备出的稀土掺杂磷酸钙荧光纳米粒子,合成温度低,尺寸保持在纳米尺度,通过溶胶凝胶方法,有效减少颗粒之间的团聚现象。
搜索关键词: 稀土掺杂 磷酸钙 荧光纳米粒子 磷酸氢二铵水溶液 胶态溶液 凝胶 制备 制备方法和应用 混合溶液中 稀土硝酸盐 尺寸保持 高能超声 混合溶液 聚丙烯酸 纳米尺度 纳米粉体 溶胶凝胶 探头超声 团聚现象 有效减少 稀硝酸 硝酸钙 螯合剂 荧光 煅烧 配置 保温 蒸发 合成
【主权项】:
稀土掺杂磷酸钙荧光纳米粒子的制备方法,其特征在于包括有以下步骤:1)配置硝酸钙、稀土(REs)硝酸盐的混合溶液;2)往上述混合溶液中添加螯合剂聚丙烯酸(PAA),经高能超声探头超声处理,得到胶态溶液;3)配置磷酸氢二铵水溶液,按照(Ca+REs)/P摩尔比为1.5~1.67,室温下,将磷酸氢二铵水溶液迅速倒入步骤2)所得胶态溶液中,搅拌混合均匀,利用稀硝酸调节pH值为2~3,将所得溶液在60~80℃下蒸发水分至其体积缩小为原体积的1/5~1/4,得到凝胶;4)将凝胶进行煅烧,保温,制得稀土掺杂磷酸钙荧光纳米粉体;所述的硝酸钙和稀土硝酸盐混合后的总摩尔浓度为0.015M~0.1002M,REs/(Ca+REs)的摩尔比为0.1%~4%;所述聚丙烯酸加入后浓度为0.1mg/ml~0.7mg/ml;所述的磷酸氢二铵水溶液浓度为0.01M~0.06M;凝胶煅烧温度为400~500℃,保温时间为1~4小时。
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