[发明专利]一种短穗兔耳草的HPLC特征图谱检测方法及图谱有效

专利信息
申请号: 201510394223.5 申请日: 2015-07-07
公开(公告)号: CN106324116B 公开(公告)日: 2018-09-11
发明(设计)人: 张义智;任松鹏;孙绪丁;赵延霞;姬涛 申请(专利权)人: 山东金诃药物研究开发有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王绪银
地址: 250101 山东省济南市高*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供了一种短穗兔耳草HPLC特征图谱检测方法和图谱。本发明通过串联色谱柱联合梯度洗脱,60min即可完成检测,所得特征峰专属性强,具有操作简便、快速、检测成本低、重现性好和信息量大等优点,能较全面地反映短穗兔耳草所含化学成分的种类与数量,对于有效控制短穗兔耳草及其提取物的质量具有重要意义。
搜索关键词: 短穗兔耳草 检测 特征图谱 图谱 串联色谱柱 梯度洗脱 有效控制 重要意义 特征峰 提取物 重现性 专属性 信息量 联合
【主权项】:
1.一种短穗兔耳草的HPLC特征图谱检测方法,特征在于,包括如下步骤:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶柱后接苯基键合硅胶柱为色谱柱;以乙腈为流动相A,以pH为6.0的混合溶液为流动相B,通过梯度洗脱,对短穗兔耳草进行检测,其梯度变化为:流动相中乙腈的百分比变化0~30分钟由12%升至20%,30~60分钟由20%升至50%;检测波长为360nm;流速:0.8~1.2ml/min;理论板数按芦丁峰计算不低于2000;其中所述流动相B为含有体积份数比0.2%冰醋酸和体积份数比0.5%三乙胺的水混合溶液;对照品溶液的制备:取芦丁对照品适量,加甲醇制成每1ml含芦丁0.05‑0.20mg的溶液,即得;供试品溶液的制备:取短穗兔耳草细粉10‑50mg,加入甲醇10‑50ml,超声处理3‑15分钟,放冷,滤过,取续滤液,即得;测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入高效液相色谱仪,记录60‑80分钟内的色谱图,即得短穗兔耳草的HPLC特征图谱。
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