[发明专利]水相法合成双-【丙基三乙氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂的方法在审
| 申请号： | 201510394570.8 | 申请日： | 2015-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN104961761A | 公开（公告）日： | 2015-10-07 |
| 发明（设计）人： | 易思利;孙立水;马丽;王文钦;凌坤华 | 申请（专利权）人： | 江苏斯德瑞克化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人： | 韩晓斌 |
| 地址： | 223100 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种水相法合成双-【丙基三乙氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂的方法，该方法采用氢氧化钠、硫磺与γ-氯丙基三乙氧基硅烷在催化剂存在的两相反应体系中发生反应生成双－【丙基三乙氧基硅烷】-四硫化物。该方法采用水作溶剂，生产成本低，无硫化氢污染，盐水呈中性，操作简单，反应时间短，产率高，总硫含量易控制。 | ||
| 搜索关键词： | 水相法合 成双 丙基 三乙氧基 硅烷 硫化物 硅烷偶联剂 方法 | ||
【主权项】：
水相法合成双‑【丙基三乙氧基硅烷】‑四硫化物硅烷偶联剂的方法，其特征在于：将45‑‑55g氢氧化钠跟110‑‑130g去离子水配成混合溶液，搅拌均匀；再加入65‑‑75g硫磺，搅拌并加热至95‑102℃，保温溶解；固体物全部溶解后，降温至75‑85℃接着加入8‑‑36g催化剂溶液；然后，温度控制在75‑88℃，将200gγ‑氯丙基三乙氧基硅烷流速滴加反应装置中，流加时间为0.5‑‑2小时，流速滴加完成后80‑88℃保温反应1‑3hr，整个反应过程保持搅拌状态与回流状态；反应结束后，停止搅拌，静置分液，上层为有机相双‑[丙基三乙氧基基硅烷]‑四硫化物硅烷偶联剂，下层为中性的盐水相，分掉下层的盐水后用吸水树脂吸附有机相中溶解的水分；最后，过滤，得到淡黄色透明液体双‑[丙基三乙氧基硅烷]‑四硫化物硅烷偶联剂。
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