[发明专利]液质联用法检测9种紫外吸收剂特定迁移量的方法

摘要

本发明提供一种液质联用法检测9种紫外吸收剂特定总迁移量的方法，通过将食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，水基食品模拟物用乙醇按110稀释，经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样；橄榄油用乙腈正庚烷提取后，下清液用亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离；质谱具电喷雾离子源，在负离子多反应监测模式下运行。本发明方法色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度高，完全满足欧盟(EU）NO 10/2011法规对9种紫外吸收剂特定总迁移量的限量要求，并已应用于实际样品的检测。

主权项

液质联用法检测9种紫外吸收剂特定总迁移量的方法，其中9中紫外吸收剂来自于塑料类食品包装材料及容器中，其特征在于，通过以下步骤实现：一、迁移试验根据食品接触塑料制品的实际用途，按照表面积体积比将食品模拟物注入到塑料制品或玻璃器皿中，在玻璃器皿口或塑料制品容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO 10/2011法规规定确定迁移温度和迁移时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理；其中食品模拟物分为食品模拟物A、B、C、D1、D2；二、食品模拟试液的处理(1)食品模拟物A、B、C、D1试液的处理：将完成迁移试验的食品模拟物A、B、C、D1充分混匀后，准确移取1.0mL至10mL容量瓶中，用乙醇定容后，混匀，用注射器吸取上述稀释后的各食品模拟物1～2mL，经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；(2)食品模拟物D2试液的处理：精确至0.01g称取植物油食品模拟物2g于50mL具盖玻璃离心管中，依次加入10mL正庚烷、0.2mL四氢呋喃和10mL乙腈，旋紧盖子，300rpm震荡20min，再静置15min，用2mL注射器吸取下层乙腈溶液1～2mL，过0.45μm聚四氟乙烯针头过滤器至2mL进样瓶中，待测；三、空白试验按照步骤二中(1)、(2)方法处理未进行迁移试验的食品模拟物A、B、C、D1、D2；四、液相色谱串联质谱法测定仪器条件：1)色谱柱：C8柱，高×内径×膜厚＝250mm×4.6mm×5μm；2)流动相A：纯水；流动相B：体积分数为25％的异丙醇甲醇溶液；梯度洗脱条件：0～5.0min：35～90％B；5.0～10.0min：90％B；10.0～10.1min：90～100％B；10.1～13.5min：100％B；13.5～14.0min：100–35％B；14.0–16.5min:35％B；3)柱温：40℃；4)进样量：10μL；5)柱前流速：1mL/min；6)柱后三通管引入流动相：0.5％二乙胺水溶液；7)柱后引入流动相流速：0.20mL/min；8)电喷雾离子源工作模式：负离子；9)数据采集模式：多反应监测；10)帘气：40μL/min；11)碰撞气：中等；12)电喷雾离子源电压：‑4500V；13)温度：700℃；14)离子源气体：气体1，70.0μL/min；气体2，70.0μL/min；15)入口电压：‑10.0V；16)碰撞室出口电压：‑8.0V；17)定量方式：校准曲线外标法，获得9种紫外吸收剂的迁移量；所述的9种紫外吸收剂分别为：2,2'‑二羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮、2,4‑二羟基二苯甲酮、2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮、4,4'‑二羟基二苯甲酮、2‑羟基‑4‑正辛氧基二苯甲酮、2‑二羟基‑4‑己氧基二苯甲酮、2‑(2'‑羟基‑5'‑甲基苯基)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟苯基)、2‑(5‑氯‑2‑苯三唑基)‑6‑叔丁基对甲酚。