[发明专利]一种“带-带”分级结构纳米二氧化钛薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种“带-带”分级结构纳米二氧化钛薄膜的制备方法，主要步骤包括：将硫酸氧钛、甘氨酸和硝酸在去离子水中混合，然后经干燥分解，得到非晶金属络合物；将非晶金属络合物与双氧水溶液反应，取上层清夜作为前驱液；将酸洗后金属钛板浸没于氢氧化钠溶液中，酸洗和热处理后再将上述纳米带薄膜浸没于前驱液中反应3~12小时，反应后的样品用去离子水冲洗，干燥，热处理，获得“带-带”分级结构纳米二氧化钛薄膜。本发明将碱热纳米带阵列直接放入前驱液中反应获得“带-带”分级结构纳米二氧化钛薄膜，重现性好。所制的“带-带”分级结构独特，比表面积高，可应用于光催化、光电转换、锂离子电池负极、气体传感器等领域。

主权项

一种“带‑带”分级结构纳米二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）用去离子水将硫酸氧钛和甘氨酸分别溶解，再和硝酸混合，硝酸与甘氨酸的用量比为0.34mL/g，硫酸氧钛与甘氨酸的用量比为0.5‑1g/g，将上述混合液装入坩埚在400℃加热至分解完毕，得到非晶金属络合物；将上述非晶金属络合物与质量浓度为30%的H₂O₂溶液混合，每克非晶金属络合物使用20~800mL H₂O₂溶液，在室温至80℃下反应72h，取上层清液作为前驱液；2）将质量浓度为50~55%的氢氟酸、质量浓度为65~68%的硝酸与去离子水按体积比1:3:6混合，得酸洗液；3）配置摩尔浓度为5mol/L NaOH溶液，将金属钛板表面用步骤2）所得的酸洗液酸洗后，再用去离子水超声波清洗干净，放入上述NaOH溶液中，置于高压反应釜，溶液不超过反应釜容积的80%，于180℃碱热反应24 h，得到钛酸钠纳米带；将样品取出后置于摩尔浓度0.1 mol/L的盐酸溶液中进行离子交换，得到钛酸纳米带；再将样品在450℃煅烧1 h，得到二氧化钛纳米带；4）将步骤3）制得的二氧化钛纳米带，浸没于步骤1）制得的前驱液中，在60~90℃下反应3~12h，反应后的样品用去离子水冲洗，干燥，在400‑600℃保温1‑3 h，得到“带‑带”分级结构纳米二氧化钛薄膜。