[发明专利]一种非高温交换法合成1，3-二(二苯基氯硅烷基)-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷的方法有效
| 申请号： | 201510399078.X | 申请日： | 2015-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN106317101B | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 张志杰;王文超;谭永霞;谢择民 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C07F7/21 | 分类号： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 关畅;王春霞 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种非高温交换法合成1,3‑二(二苯基氯硅烷基)‑2,2,4,4‑四甲基环二硅氮烷的方法。包括如下步骤：1)将二氯二苯基硅烷和六甲基环三硅氮烷混合，经开环重排反应，得到1,3‑二氯‑1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷和副产物的混合物；2)将步骤1)得到的混合物中加入还原剂，发生还原反应，然后经分馏得到1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷；3)将1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷进行氯化反应，分离得到纯的1,3‑二氯‑1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷；4)将1,3‑二氯‑1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷进行锂化反应，然后发生关环反应，即得到1,3‑二(二苯基氯硅烷基)‑2,2,4,4‑四甲基环二硅氮烷。本发明路线简单，条件温和，不需要在高温条件下反应；产物的后处理简单，并且产物产率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 二苯基 二硅氮烷 二甲基 环二硅氮烷 氯硅烷基 四甲基 混合物 非高温 六甲基环三硅氮烷 合成 二氯二苯基硅烷 后处理 高温条件 关环反应 还原反应 氯化反应 重排反应 锂化反应 副产物 还原剂 产率 分馏 开环 交换 | ||
【主权项】：
1.一种非高温交换法合成1,3‑二(二苯基氯硅烷基)‑2,2,4,4‑四甲基环二硅氮烷的方法，包括如下步骤：1)在无溶剂条件或溶剂Ⅰ中，将二氯二苯基硅烷和六甲基环三硅氮烷混合，经开环重排反应，得到1,3‑二氯‑1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷和副产物的混合物，1,3‑二氯‑1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷的结构式为式Ⅰ；![]()
2)将步骤1)得到的所述混合物在无溶剂条件或溶剂Ⅱ中加入还原剂，发生还原反应，然后经分馏得到1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷，其结构式为式Ⅱ；![]()
3)在溶剂Ⅲ中，将所述1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷进行氯化反应，分离得到纯的所述1,3‑二氯‑1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷；4)在惰性有机溶剂中，将所述1,3‑二氯‑1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷进行锂化反应，然后发生关环反应，即得到所述1,3‑二(二苯基氯硅烷基)‑2,2,4,4‑四甲基环二硅氮烷，其结构式为式Ⅲ；![]()
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