[发明专利]一种无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法

摘要

本发明公开了一种无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，包括a）将浓硝酸与浓硫酸混合，加入纳米金刚石，回流反应，干燥，得羧基化纳米金刚石；b）将羧基化纳米金刚石与二氯亚砜混合，加入催化剂，超声，回流反应，离心，洗涤，得酰氯化纳米金刚石；c）将酰氯化纳米金刚石与无水丙烯醇、吡啶混合，回流反应，离心，洗涤，干燥，得聚合单体；d）将聚合单体、乙二醇二丙烯酸酯、十二醇、过氧化苯甲酰混合，超声；加入N,N‑二甲基苯胺，混匀，倾入不锈钢柱中，室温反应，接高压输送泵，冲洗，干燥即可。本发明提供的方法工艺简单、反应条件温和，操作性好，制备的整体柱骨架和孔径均匀、分离性能好，适于分离较为复杂的样品。

主权项

一种无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）将浓硝酸与浓硫酸按体积比1:3‑4配制混酸溶液，将纳米金刚石与所述混酸溶液按质量体积比为1g:30‑50mL混合，超声分散，在120‑145℃下回流反应8‑12 h，离心，弃上清液，洗涤，干燥，得羧基化纳米金刚石；（b）将所述羧基化纳米金刚石与二氯亚砜按质量体积比为1g:30‑50mL混合，以二甲基甲酰胺为催化剂，超声分散，在85‑100℃下回流反应4‑6 h，离心，弃上清液，洗涤，得酰氯化纳米金刚石；（c）将所述酰氯化纳米金刚石与无水丙烯醇、吡啶混合，超声分散，在90‑105℃下回流反应3.5‑4.5 h，将反应液离心，洗涤，干燥，得纳米金刚石聚合单体；所述酰氯化纳米金刚石:无水丙烯醇:吡啶的质量体积比为1g:30‑35mL:90‑110μL；（d）将所述纳米金刚石聚合单体、乙二醇二丙烯酸酯、十二醇、过氧化苯甲酰混合，超声均匀；再加入N,N‑二甲基苯胺，混匀；倾入不锈钢柱中，室温反应2‑3 h，连接高压输送泵，用甲醇作为流动相冲洗，干燥，得无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱；所述纳米金刚石聚合单体:乙二醇二丙烯酸酯:十二醇:过氧化苯甲酰:N,N‑二甲基苯胺的质量体积比为4‑6mg:0.3‑0.6mL:0.3‑0.45mL:4‑5mg:40‑50μL。