[发明专利]含硫有机膦阻燃剂笼状磷酸酯化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201510404612.1 | 申请日： | 2015-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN105037436B | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;杨珂珂 | 申请（专利权）人： | 苏州凯马化学科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5398;C08L67/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215011 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种含硫有机膦阻燃剂笼状磷酸酯化合物的制备方法，该化合物结构如下式所示制备方法为氮气保护下，将等摩尔三羟甲基硫化膦与的三氯氧磷在10℃以下充分混合均匀，升温至50℃保温3h，再升温至80‑100℃保温反应7‑12h，排尽氯化氢，经纯化处理，得含硫有机膦阻燃剂笼状磷酸酯。本发明化合物含磷量高，磷硫协同阻燃性能优良，适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等的阻燃剂。并且制备方法为一步反应，工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 有机 阻燃 剂笼状 磷酸酯 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种含硫有机膦阻燃剂笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气保护下，将等摩尔的三羟甲基硫化膦与三氯氧磷10℃以下充分混合均匀，升温至30℃开始明显放出氯化氢，升温至50℃保温3h，再升温至80‑100℃反应8‑12h，至无氯化氢产生，再真空使氯化氢排尽，加入产品理论质量克数2‑3倍体积毫升数的冰水，搅拌下，滴加5％的碳酸钠溶液，使反应体系pH＝7，产品固体分散于水中，过滤，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得产品含硫有机膦阻燃剂笼状磷酸酯，该化合物的结构如下式所示：
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