[发明专利]阻燃剂4‑硫代同笼双磷亚磷酸酯化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201510404783.4 | 申请日： | 2015-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN105001267B | 公开（公告）日： | 2018-02-02 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;杨珂珂 | 申请（专利权）人： | 苏州凯马化学科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5398;C08L67/02 |
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| 地址： | 215011 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种阻燃剂4‑硫代同笼双磷亚磷酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示制备方法为氮气保护下，等摩尔的三羟甲基硫化膦和亚磷酸三酯在催化剂作用下，升温至100‑160℃，反应6‑12h，经纯化处理，得4‑硫代同笼双磷亚磷酸酯。本发明化合物为高含磷量阻燃剂，阻燃性能优良，适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂。并且生产工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 阻燃 笼双磷亚 磷酸酯 化合物 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种磷硫协同阻燃剂4‑硫代同笼双磷亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，该方法为：在装有高效分馏装置的反应器中，在氮气保护下，加入等摩尔的三羟甲基硫化膦和亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯，搅拌下，再加入相对于三羟甲基硫化膦质量1％‑2％的催化剂，升温至100‑160℃反应8‑12h，控制柱顶温度为要分出所生成醇的沸点温度，当分馏出的醇达理论量时停止反应，降温至20℃以下，加入产品理论质量克数2‑3倍体积毫升数的冰水，搅拌30min，使淡黄色固体产品分散于水中，过滤，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得产品4‑硫代同笼双磷亚磷酸酯，该化合物的结构如下式所示：
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