[发明专利]一种大孔强碱性离子交换树脂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510405080.3 申请日: 2015-07-09
公开(公告)号: CN105037784A 公开(公告)日: 2015-11-11
发明(设计)人: 刘建荣;樊致娟;姚能平;梅德华;宣浩洋 申请(专利权)人: 安徽皖东化工有限公司
主分类号: C08J9/26 分类号: C08J9/26;C08L71/02;C08K3/28;C08G65/333;C08G65/28
代理公司: 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 代理人: 程笃庆;黄乐瑜
地址: 239300 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种大孔强碱性离子交换树脂的制备方法,包括:将3,3-双羟甲基-1-氧杂环丁烷加入二氯甲烷中形成溶液A;将季戊四醇、二氯甲烷和乙醇混合后除氧、通氮气,加入三氟化硼乙醚,滴加溶液A,冰水浴条件下反应,加入甲醇钠的甲醇溶液,加入蒸馏水中,干燥得到聚醚中间体;将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵加入N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中,加入聚醚中间体,除氧、通氮气后加入引发剂反应,洗涤、干燥得到中间体;将中间体浸泡后洗净、烘干得到预处理树脂;将预处理树脂加入硝酸镧溶液中,调节体系的pH值并搅拌,静置后洗涤、烘干。
搜索关键词: 一种 大孔强 碱性 离子交换 树脂 制备 方法
【主权项】:
一种大孔强碱性离子交换树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将3,3‑双羟甲基‑1‑氧杂环丁烷加入二氯甲烷中,搅拌均匀后形成溶液A;S2、将季戊四醇、二氯甲烷和乙醇加入反应装置中,将反应装置抽真空并通入氮气,然后加入三氟化硼乙醚,搅拌均匀后再滴加溶液A,滴加结束后在冰水浴条件下反应50‑60h,反应结束后加入甲醇钠的甲醇溶液终止反应,然后将反应物加入蒸馏水中,经静置、过滤、干燥得到聚醚中间体;S3、将2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵加入N,N‑二甲基甲酰胺和N,N‑二甲基乙酰胺的混合溶液中,然后加入聚醚中间体,去除氧气通氮气后加入引发剂,升温至40‑50℃后反应30‑40h,反应结束后经洗涤、干燥得到树脂中间体;S4、将树脂中间体依次加入乙醇、饱和食盐水、稀盐酸、氢氧化钠溶液中浸泡,然后用去离子水洗净并烘干,得到预处理树脂;S5、将预处理树脂加入硝酸镧溶液中,调节体系的pH值为1‑3,搅拌2‑3h,调节体系的pH值为7‑9,搅拌1‑3h,然后调节体系的pH值为10‑12,搅拌1‑4h,静置25‑30h后经洗涤、烘干得到所述大孔强碱性离子交换树脂。
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