[发明专利]一种水体中孔雀石绿的快速检测方法

摘要

本发明公开了一种水体中孔雀石绿的快速检测方法。包括如下步骤1)将一系列浓度的孔雀石绿标准样品分别与银裹纳米磁珠混合，使孔雀石绿吸附于其上，并利用磁场收集银裹纳米磁珠；2)对步骤1)中收集的银裹纳米磁珠进行表面增强拉曼散射测定，并绘制孔雀石绿浓度与拉曼信号强度之间的标准曲线；3)取待测样品依次按步骤1)和步骤2)进行处理，测知待测样品的拉曼信号强度，再代入步骤2)的标准曲线中，得知待测样品中孔雀石绿浓度。以银裹纳米磁珠作为SERS增强基底，实现水体中痕量孔雀石绿的定量分析。操作方便，检测限很低，准确且快速，并可直接用于实际水样中孔雀石绿的检测。

主权项

一种银裹纳米磁珠的制备方法，其特征在于：所述银裹纳米磁珠为Fe3O4@SiO2@Ag纳米磁珠，由内至外依次为Fe3O4、SiO2和Ag，其中，SiO2和Ag之间通过聚烯丙基胺盐酸盐连接，所述银裹纳米磁珠的粒径为360~600nm；包括如下步骤：a）将纳米金和Fe3O4@SiO2纳米微球通过高分子聚合物PAH介导，制备得到Fe3O4@SiO2‑Au纳米颗粒；所述Fe3O4@SiO2纳米微球通过如下方法制备得到：i）通过溶剂热法合成Fe3O4纳米磁珠；ii）通过硅烷化试剂对Fe3O4纳米磁珠进行硅烷化处理，得到Fe3O4@SiO2纳米微球；其中，所述溶剂热法合成Fe3O4纳米磁珠的方法如下：将FeCl3·6H2O、NaAc和PEG6000于乙二醇中，在150‑250℃下反应10‑12h，得到Fe3O4纳米磁珠， FeCl3·6H2O、NaAc和PEG6000的质量比为（1.30‑1.40）：（2.5‑2.7）：1；所述硅烷化处理的步骤如下：将所述Fe3O4纳米磁珠和四乙氧基硅烷于去离子水‑氨‑乙醇的混合溶液中，在20‑30℃下反应40‑50 min，其中，所述去离子水‑氨‑乙醇的混合溶液中去离子水、氨和乙醇的体积比为1：（0.6.‑0.9）：（15‑20）；b）将Fe3O4@SiO2‑Au纳米颗粒分散于含有PVP的硝酸银水溶液中，再加入甲醛的水溶液和氨的水溶液，超声震荡，得到Fe3O4@SiO2@Ag微球。