[发明专利]一种叠氮硝胺吸收药样品制备方法

摘要

本发明公开了一种叠氮硝胺吸收药样品制备方法，该方法首先将含水20％～40％的叠氮硝胺吸收药压延两遍加工成厚度不大于2mm的片状样品，药料变得塑化和密实，水分减少为1％～3％，于55℃烘干残余水分，将片状样品处理为不大于1mm×5mm的细条，称取适量细条样品，用良溶剂浸泡溶解包括硝化棉在内的有机组分，加适量水使硝化棉析出，其它组分仍留在溶液中，过滤后，滤液为试样溶液，即可按常规方法进行下一步的叠氮硝胺吸收药中有机组分的定量分析。因为样品较均匀，可以在保证检测结果准确性的前提下减少取样量，减少用于配制试样溶液的有机溶剂量。本样品制备方法具有制样周期短、废溶剂产生量少的优点。本方法也可作为其它含NC的吸收药的样品制备方法。

主权项

一种叠氮硝胺吸收药样品制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一，将同一批叠氮硝胺吸收药样品2～3kg用沟槽式压延机压延2遍，压延温度85～95℃，加工成厚度不大于2mm的片状样品，使硝化纤维素与叠氮硝胺和其它溶剂发生深入作用，药料塑化和密实，样品中的水分由原先的20％～40％降为1～3％；步骤二，在不高于55℃的烘箱中烘干样品中的残留水分；步骤三，将片状样品处理为不大于1mm×5mm的细条；步骤四，称取0.2g处理好的细条，精确至0.0001g，用良溶剂浸泡，溶解包括硝化棉在内的有机组分；所述良溶剂能溶解硝化棉和待测小分子有机物，还能与水互溶，为丙酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲亚砜有机溶剂；步骤五，加适量水使硝化棉析出，而待测小分子有机组分仍留在溶液中，滤液为试样溶液，即用液相色谱法进行下一步的叠氮硝胺吸收药小分子有机组分的定量分析。