[发明专利]一种晶体六氟磷酸锂的制备方法有效
| 申请号： | 201510417063.1 | 申请日： | 2015-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN105036100B | 公开（公告）日： | 2017-03-29 |
| 发明（设计）人： | 侯红军;杨华春;李云峰;薛旭金;于贺华;闫春生;刘海霞;薛峰峰;贾雪枫;贾棉 | 申请（专利权）人： | 多氟多化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/10 | 分类号： | C01B25/10 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司41119 | 代理人： | 牛爱周 |
| 地址： | 454191 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种晶体六氟磷酸锂的制备方法。该方法包括1)将工业碳酸锂与水配制质量浓度为2％～5％的料浆；经过与CO2反应、树脂交换、梯度结晶，得到高纯碳酸氢锂溶液；高纯碳酸氢锂溶液再与高纯氟化氢进行反应，经过滤、洗涤、干燥后得到高纯氟化锂；2)高纯氟化氢与高纯氟化锂进行反应制备氟化氢锂溶液；3)高纯氟化氢与五氯化磷反应，得到五氟化磷、氟化氢和氯化氢的混合物；所得混合物作为气流搅拌的气泡流通入氟化氢锂溶液中进行反应得到六氟磷酸锂溶液；4)六氟磷酸锂溶液经结晶、过滤、干燥得到晶体六氟磷酸锂。该方法利用工业常规原料进行生产，保证了产品品质的稳定，具有原料利用率高、生产成本低、环保性好的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 晶体 磷酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将工业碳酸锂与水配制重量百分比浓度为2％～5％的料浆；向所述料浆中通入CO2进行反应，得到粗碳酸氢锂溶液；所述粗碳酸氢锂溶液经树脂交换、梯度结晶，得到高纯碳酸氢锂溶液；向所述高纯碳酸氢锂溶液中通入高纯氟化氢进行反应，反应产物再经过滤、洗涤、干燥后得到高纯氟化锂；2)在‑40℃～‑20℃，惰性气体保护下，向高纯氟化氢中加入步骤1)所得高纯氟化锂，制得氟化氢锂溶液；3)在‑5～50℃，惰性气体保护下，向高纯氟化氢中通入五氯化磷进行反应，得到五氟化磷、氟化氢和氯化氢的混合物；五氯化磷与氟化氢的质量比为(1.4～2.1)：1；在‑10℃～25℃，惰性气体保护下，将所得五氟化磷、氟化氢和氯化氢的混合物作为气流搅拌的气泡流通入步骤2)所得氟化氢锂溶液中进行反应得到六氟磷酸锂溶液；4)将步骤3)所得六氟磷酸锂溶液，经结晶、过滤、干燥得到晶体六氟磷酸锂。
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