[发明专利]一种基于超临界流体技术的碳纤维表面接枝方法

摘要

一种基于超临界流体技术的碳纤维表面接枝方法，涉及一种碳纤维表面改性方法。本发明是要解决现有碳纤维表面改性方法存在的接枝小分子物质则反应位点少，接枝聚合物则易交联，改性后的碳纤维与树脂的结合强度低的问题。方法一、碳纤维表面环氧涂层的去除；二、碳纤维的氧化；三、碳纤维的酰氯化；四、碳纤维表面接枝三聚氰胺。本发明在碳纤维的表面接枝三聚氰胺，反应位点多，为下一步的接枝等反应提供便利。另外三聚氰胺的分子量较小，与聚合物相比不易交联，具有非常好的分散性，可在碳纤维的表面进行均一性较好的接枝反应，从而有利于复合材料界面性能的提高。本发明用于碳纤维表面改性。

主权项

一种基于超临界流体技术的碳纤维表面接枝方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、碳纤维表面环氧涂层的去除：将碳纤维束放入索氏提取器中，使用丙酮作为溶剂，加热丙酮至75‑85℃，并在此温度下维持40‑50h；然后将碳纤维取出，烘干；二、碳纤维的氧化：A、在常温下配置30‑50mL过硫酸钾和硝酸银的混合溶液；B、将0.1‑0.3g的步骤一处理后的碳纤维束放入过硫酸钾和硝酸银的混合溶液中，加热至60‑80℃，恒温放置1‑2h；C、然后将碳纤维从混合溶液中取出，放于300‑500mL的蒸馏水中浸泡5‑10min，重复此步骤3‑5次；D、将经过步骤C处理过的碳纤维取出置于70‑80℃烘箱中干燥2‑4h，然后将碳纤维放于索氏提取器中，用90‑100℃的无水乙醇清洗2‑4h，以确保碳纤维表面残余的混合液完全清除；再将碳纤维置于70‑80℃烘箱中干燥2‑4h；三、碳纤维的酰氯化：在干燥的反应瓶中装入二氯亚砜和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液；将步骤二氧化后干燥的碳纤维放入反应瓶中，加热至70‑90℃，恒温反应40‑50h，反应后进行减压蒸馏，得到酰氯化的碳纤维，将酰氯化的碳纤维干燥后放在干燥器中密封保存；四、碳纤维表面接枝三聚氰胺：在干燥的反应瓶中装入1,4‑二氧六环和甲醇的混合溶液；取0.2‑0.4g三聚氰胺放入到1,4‑二氧六环和甲醇的混合溶液中，70℃搅拌至溶解，得混合溶液X，将步骤三酰氯化的碳纤维束放入混合溶液X并置于超临界装置中，温度控制在270‑290℃，压强6‑8MPa，反应20‑30min；反应结束后将碳纤维依次放入到1,4‑二氧六环和甲醇中清洗3‑5次；然后将碳纤维放置在70‑80℃烘箱中干燥2‑4h，即完成碳纤维的表面接枝反应。