[发明专利]一种高收率低成本塑解剂DBD的制备方法

摘要

本发明涉及一种高收率低成本塑解剂DBD的制备方法，步骤包括(1)2‑巯基苯并噻唑的脱硫得苯并噻唑；(2)苯并噻唑的碱解脱碳得2‑巯基苯胺；(3)2‑巯基苯胺的氧化加成二苯氨基二硫化物；(4)二苯氨基二硫化物与苯甲酰氯酰化生成DBD。本发明以2‑巯基苯并噻唑为原料，大大降低了生产成本；合成二巯基苯胺的路径简单方便，易于车间操作且收率高。

主权项

一种高收率低成本塑解剂DBD的制备方法，包括步骤如下：（1）取2‑巯基苯并噻唑与双氧水混合，加水稀释，升温20℃‑45℃氧化巯基，然后加入浓磷酸酸化，脱去氧化的巯基，静置分层，除去上层液体，调节下层液体PH至6‑8，得液体苯并噻唑；2‑巯基苯并噻唑：双氧水：浓磷酸：水的质量比为（5‑35）：（10‑40）：（2‑15）：（20‑60）；双氧水的浓度为30‑50wt%，浓磷酸的浓度为85‑86wt%；（2）将步骤（1）制得的液体苯并噻唑与氢氧化钾饱和溶液混合，在氢氧化钾的强碱性条件催化下碱解脱碳，碱解脱碳的反应温度为120℃‑130℃，反应时间为5‑6h，反应结束后加水降温，得2‑巯基苯胺；液体苯并噻唑的加入量与氢氧化钾饱和溶液的质量比为（2‑10）：（1‑10），所述的氢氧化钾的浓度为40‑50wt%，水的加入量与液体苯并噻唑的质量比为（5‑35） ：（2‑10）；（3）步骤（2）制得的2‑巯基苯胺与双氧水混合，加入催化剂，保温20℃‑50℃，进行氧化反应6‑8h，得二苯氨基二硫化物；所述的催化剂为有机铜，所述的有机铜为醋酸铜；2‑巯基苯胺：双氧水：催化剂的质量比为 （10‑30）：（2‑10）：（0.1‑1），双氧水的浓度为3‑10wt%；（4）向二苯氨基二硫化物中加入二甲苯、缚酸剂，升温至120℃‑140℃，滴加苯甲酰氯，保温8‑12h进行酰化反应，反应结束降温至10℃‑20℃，脱水制得塑解剂DBD；所述的缚酸剂为碳酸钠，二苯氨基二硫化物：苯甲酰氯：碳酸钠：二甲苯的质量比为：（5‑30）：（18‑40）：（9‑20）：（25‑75）。