[发明专利]一种药物手性拆分纳米色谱柱及其制备方法

摘要

本发明属于分析技术领域，公开一种新型药物手性拆分纳米色谱柱及其制备方法，该纳米色谱柱包括装入色谱柱的修饰纳米二氧化硅填料，修饰纳米二氧化硅填料由下述步骤制得：先用硅烷化试剂修饰纳米二氧化硅，再将修饰好的(1R，3S)‑樟脑酸与之反应，得到修饰好的纳米二氧化硅填料，然后用色谱填装泵装入色谱柱即可。本发明制备的新型手性拆分纳米色谱柱，稳定性好，分离效率高，用于高效液相色谱，可快速、高效、拆分手性药物，实现手性药物的拆分测定。

主权项

一种药物手性拆分纳米色谱柱，其特征在于，该纳米色谱柱包括装入色谱柱的修饰纳米二氧化硅填料，所述的修饰纳米二氧化硅填料由下述步骤制得：①称取一定量纳米二氧化硅，依次用NaOH、去离子水、HCl、去离子水冲洗，取出冲洗后的纳米二氧化硅干燥；②向干燥后的纳米二氧化硅中加入硅烷化试剂，电磁搅拌，再加入乙二醛甲醇溶液，电磁搅拌，过滤，用去离子水冲洗后干燥，待用；③(1R，3S)‑樟脑酸的修饰：称取一定量(1R，3S)‑樟脑酸和醋酸酐，常温电磁搅拌回流，冷却过滤，再用无水甲醇冲洗，真空干燥，得到纯樟脑酸酐，待用；④称取一定量上述步骤③中得到的樟脑酸酐溶解于干燥的二氯甲烷中，待用；⑤称取一定量3‑氨甲基吡啶溶解在另一份干燥的二氯甲烷中，待用；⑥将步骤④与步骤⑤混合，电磁搅拌回流，冷却过滤，再用去离子水冲洗，真空干燥，得到纯中间体Ⅰ；⑦称取一定量纯中间体Ⅰ溶解于甲醇中，依次滴加二氯草酸和二甲基甲酰胺，电磁搅拌回流，冷却过滤，再用去离水冲洗，真空干燥，得到纯中间体Ⅱ；⑧将一定量纯中间体Ⅱ溶解于甲醇中，加入上述步骤②中所获得的物质，电磁搅拌回流，冷却过滤，再用去离水冲洗，真空干燥，得到修饰好的纳米二氧化硅。