[发明专利]一种甘草酸单铵盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种甘草酸单铵盐的制备方法，将甘草酸多次用酸性醇类物质进行提取、并辅以结晶、离心的工艺得到高纯度的甘草酸单铵盐，与现有技术相比具有如下明显优点：a)产品纯度高：以干燥品计算，所得甘草酸单铵盐纯度可达98%以上，突破了现有产品纯度；b）性状良好：产品色泽优良、晶体均一；c）配方合理、实用：利用了甘草酸单铵盐易溶于有机溶剂的性质，而杂质易溶于水的性质，既科学合理、实用，又可保证其质量；d)该制备工艺简单、质量好、纯度高，最重要是适用于工业化生产。

主权项

一种甘草酸单铵盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将甘草酸分别用其3倍体积、2 倍体积、1倍体积的酸性醇类物质在60℃‑70℃下提取，提取时间为2h，提取完毕分别过滤，得到三份提取液，将三份提取液混合均匀；（2）将上述混合均匀的提取液在80℃下，真空浓缩至酸性醇类物质的浓度为82%‑86%，其中浓度通过计算需要浓缩出水的体积来控制，加入氨水将pH调节至5.0‑5.5，静止离心得到甘草酸单铵盐粗品；（3）向上述得到的甘草酸单铵盐粗品中加入体积浓度为75%‑80%的酸性醇类物质、活性炭搅拌，在60℃‑70℃下加热回流脱色，沉降过滤后得到甘草酸单铵盐湿品；（4）将上述得到的甘草酸单铵盐湿品中溶入其3倍体积的纯化水中，纯化水中混有甘草酸单铵盐湿品质量30%的盐酸，加热升温至80℃后保温30min，保温完毕后降温结晶得精品甘草酸；（5）将精品甘草酸溶于浓度为85%‑90%醇类物质，加热升温至60℃，加入15%的氨水，混合反应完毕后降温结晶，得到高纯度的甘草酸单铵盐；（6）将上述得到的甘草酸单铵盐在70℃‑80℃下烘干，粉碎，过筛得到甘草酸单铵盐精品。