[发明专利]一种以对苯二胺无损改性碳纳米管为导热、抗静电介质的聚醚酰亚胺原位聚合技术有效

专利信息
申请号: 201510423960.3 申请日: 2015-07-17
公开(公告)号: CN105199104B 公开(公告)日: 2017-11-28
发明(设计)人: 邹威;杜中杰;张晨;王晓杰;励杭泉 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08G73/10 分类号: C08G73/10;C08K9/04;C08K7/24
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 代理人: 张慧
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种以对苯二胺无损改性碳纳米管为导热、抗静电介质的聚醚酰亚胺原位聚合技术,属于导热、抗静电改性工程塑料领域。本发明是首先用叠氮化聚丙烯酸对碳纳米管表面进行无损改性,在碳纳米管表面引入羧基;然后使碳纳米管表面带有的羧基与对苯二胺进行酰胺反应,得到表面带有胺基的对苯二胺无损改性的碳纳米管;最后使带有胺基的对苯二胺无损改性碳纳米管参与到聚醚酰亚胺的原位聚合,得到导热、抗静电的聚醚酰亚胺。本发明能够在对碳纳米管表面破坏最小的前提下对其进行表面改性,不会减小碳纳米管的长径比,通过表面带有的胺基参与聚醚酰亚胺聚合形成的界面化学键的作用能够提高碳纳米管在聚醚酰亚胺中的分散性,制得导热、抗静电的聚醚酰亚胺。
搜索关键词: 一种 苯二胺 无损 改性 纳米 导热 抗静电 介质 聚醚酰 亚胺 原位 聚合 技术
【主权项】:
一种以对苯二胺无损改性的碳纳米管作为导热、抗静电介质的聚醚酰亚胺的原位聚合制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)聚丙烯酰氯的制备:在N2气氛下,丙烯酰氯在引发剂AIBN的引发下通过自由基聚合得到聚丙烯酰氯;(2)叠氮化聚丙烯酸的制备:取步骤(1)所获得的聚丙烯酰氯溶于丙酮中,在磁力搅拌的条件下滴加叠氮化钠水溶液,冰浴下反应,除去丙酮、水、氯化钠后,制得叠氮化聚丙烯酸;(3)无损改性碳纳米管的制备:在反应瓶中,将多壁碳纳米管超声分散在N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中,在搅拌下升温至一定温度,将含有步骤(2)制得的叠氮化聚丙烯酸的N,N‑二甲基乙酰胺溶液滴加到反应瓶中,反应完后,抽滤、洗涤、干燥后获得叠氮化聚丙烯酸无损改性的碳纳米管;(4)对苯二胺无损改性碳纳米管的制备:在N2保护下,将步骤(3)无损改性后的碳纳米管超声振荡分散在N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中,将对苯二胺单体溶解在N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中;将溶有二胺单体的溶液逐滴滴加到无损改性后的碳纳米管分散液中,室温搅拌;然后抽滤,洗涤,烘干得对苯二胺无损改性碳纳米管;(5)导热、抗静电聚醚酰亚胺的制备:在反应瓶中加入步骤(4)的对苯二胺无损改性的碳纳米管,然后加入N,N‑二甲基乙酰胺溶剂,超声分散均匀,加入双酚A型二醚二酐;将含有对苯二胺的N,N‑二甲基乙酰胺溶液逐滴滴加到反应瓶中反应,得到聚酰胺酸溶液,然后加入乙酸酐加热脱水成环,反应停止后,搅拌冷却至室温,加入甲醇与水混合溶剂,加强搅拌,聚合物沉淀析出,抽滤,烘干,得到以对苯二胺无损改性碳纳米管为导热、抗静电介质的聚醚酰亚胺。
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