[发明专利]一种磷钨酸银菱形十二面体微晶的制备方法

摘要

本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种磷钨酸银菱形十二面体微晶制备方法，其以硝银与螯合剂在水溶液中形成络合物后，再与磷钨酸的水溶液中混合，搅拌反应后加入醇，接续在醇/水混合溶液中进行水热反应，过滤、洗涤后，程序升温干燥即得磷钨酸银菱形十二面体微晶。本发明工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低，所得产品是形貌新颖的菱形十二面体微晶，整体粒径的尺寸在3～10μm之间，且产品的均一性、分散性都很好。应用于光催化降解染料污水的实验中，表现出较高的光催化活性。本发明所制备的磷钨酸银菱形十二面体微晶可以广泛用于表面化学、药物化学、催化化学、光化学等领域。

主权项

一种磷钨酸银菱形十二面体微晶的制备方法，其特征在于:将乙二胺缓慢滴加到浓度为0.2 mol/L硝酸银水溶液中形成络合物，然后将络合物缓慢滴加到浓度为0.2 mol/L磷钨酸的水溶液中，最后往上述混合溶液中加入乙醇；其中乙醇和水的体积比为1:5，硝酸银与磷钨酸以3:1的摩尔比计，硝酸银和乙二胺的摩尔比为1:2，以60转／分搅拌速度搅拌反应10分钟；将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 ℃，水热反应时间为24小时；水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 ℃/分钟，在150 ℃条件下干燥8 小时，得到磷钨酸银菱形十二面体微晶材料；其产品的收率为99.9%，产品纯度不低于99.95%，杂质含量：碳小于0.02%；氮小于0.03%；利用所制备的0.2 g/L磷钨酸银材料作为光催化剂，降解20mg/L的甲基橙溶液，光催化实验中所用光源为500W卤钨灯；照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照，用分光光度计测定甲基橙染料浓度变化，60分钟的降解率为95.0%，120分钟的降解率为99.8％。