[发明专利]一种乙酰氧肟酸的合成方法有效

专利信息
申请号: 201510430367.1 申请日: 2015-07-21
公开(公告)号: CN105152975B 公开(公告)日: 2017-02-01
发明(设计)人: 裴双秀;胡冬琴;潘咏梅;蒙雪艳;胡文静 申请(专利权)人: 北京桑普生物化学技术有限公司
主分类号: C07C259/06 分类号: C07C259/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100069 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种乙酰氧肟酸的合成方法,该方法以硫酸羟胺和乙酸乙酯为原料,以乙醇钠的乙醇溶液为催化剂,合成乙酰氧肟酸,与传统的合成方法(如以氢氧化钠为催化剂)相比,工艺简便,原料易得,原料均为大宗化工原料,成本低、收率高,易于工业化推广。
搜索关键词: 一种 乙酰 氧肟酸 合成 方法
【主权项】:
一种乙酰氧肟酸的合成方法,其特征在于,合成方法包括,在反应器中加入硫酸羟胺,室温滴加催化剂,搅拌,滴加完毕,得有沉淀的混合溶液,继续滴加乙酸乙酯,完毕,反应1~2小时,反应温度保持20℃~35℃,反应完毕,在继续搅拌下,慢慢加入浓硫酸调节至终点pH=6,抽滤、浓缩,得浓缩液,用混合溶剂结晶,烘干得到乙酰氧肟酸成品;所述催化剂为乙醇钠的乙醇溶液;所述催化剂乙醇钠的乙醇溶液中乙醇为无水乙醇;所述催化剂乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠质量百分含量为5%~50%;所述催化剂乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠与硫酸羟胺的摩尔比为1.5~10:1;所述乙酸乙酯与硫酸羟胺的摩尔比1.0~3.0:1;所述用于结晶的混合溶剂为氯仿和无水乙醇,二者体积比为1:1~10:1。
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