[发明专利]一种制备4‑氨基‑N‑烷基苄胺的方法

摘要

本发明属于有机中间体的制备方法，具体涉及一种制备4‑氨基‑N‑烷基苄胺的方法。以N‑烷基苄胺为原料经乙酰化、定位硝化、脱保护基、在多组份骨架Ni‑Fe‑Cu催化剂存在下进行加氢还原，总收率90％以上。本发明提供的合成4‑氨基‑N‑烷基苄胺的方法，具有工艺简单，操作条件温和、污染小，反应所用催化剂活性和选择性高，催化加氢选择性99.9％以上，收率99％以上，催化剂可以反复套用，与传统工艺相比，能有效降低生产成本。

主权项

一种制备4‑氨基‑N‑烷基苄胺的方法，其特征在于：反应式如下：式中R为1‑6个炭原子的直链烷烃或支链烷烃；反应过程以N‑甲基苄胺为原料，经乙酰化保护、硝化、脱乙酰、采用Raney Ni为催化剂进行还原处理，即得4‑氨基‑N‑烷基苄胺；所述式②硝化反应是以乙酰化保护反应物N‑烷基‑N‑乙酰基苄胺为原料，直接与发烟硝酸在‑10‑5℃的低温下硝化，反应完加入冰水，中和至中性，静置过滤得4‑硝基‑N‑烷基‑N‑乙酰基苄胺；其中，N‑烷基‑N‑乙酰基苄胺与发烟硝酸的摩尔比为1:1.5‑7.0；所述式③脱乙酰是将硝化反应产物4‑硝基‑N‑烷基‑N‑乙酰基苄胺在酸性条件下，于80‑120℃下水解脱乙酰基保护，色谱跟踪终点后，加碱调节pH＝6，减压蒸馏除水，加入溶剂溶解，过滤除盐后得到4‑硝基‑N‑烷基苄胺；其中，4‑硝基‑N‑烷基‑N‑乙酰基苄胺与酸的摩尔比为1:1.2‑2.0；所述溶剂为醇或甲苯；其中醇为甲醇、乙醇或异丙醇；所述式④催化还原是将脱乙酰反应产物4‑硝基‑N‑烷基苄胺在溶剂的存在下，经催化剂Raney Ni在30‑70℃、氢气压力0.5‑1.5MPa下催化加氢，反应完减压脱溶剂得到4‑氨基‑N‑烷基苄胺；其中，催化剂的用量为4‑硝基‑N‑烷基苄胺质量的1‑5％；所述催化剂Raney Ni为Ni‑Fe‑Cu/Al多元催化剂，Ni：Fe：Cu摩尔比为1：0.1‑0.25：0.01‑0.025、Fe与Cu的摩尔比为7‑12:1，Ni‑Fe‑Cu和Al质量比为1‑2:1。