[发明专利]一种琥珀酸多西拉敏中间体2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法有效
申请号: | 201510434133.4 | 申请日: | 2015-07-22 |
公开(公告)号: | CN105001149A | 公开(公告)日: | 2015-10-28 |
发明(设计)人: | 卢翔;张元元;霍立茹;杨建楠;陆滢炎;赵卿;李战 | 申请(专利权)人: | 南京济群医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/30 | 分类号: | C07D213/30 |
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地址: | 210009 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种琥珀酸多西拉敏中间体2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法,包括以下步骤:S1.将2-苯甲酰基吡啶溶解于有机溶剂,低温下与甲基格式试剂反应,反应完毕,经淬灭分离得目标产物2-吡啶基甲基甲醇;S2.将步骤S1.制备得到2-吡啶基苯基甲基甲醇粗品萃取纯化,得到2-吡啶基苯基甲基甲醇精品。步骤S2.所述的酸碱倒置法具体步骤如下:将2-吡啶基苯基甲基甲醇粗品溶于纯化水中,调解pH值至弱酸性,用乙酸乙酯萃取除杂,再调水层pH至弱碱性,用乙酸乙酯提取水层,有机层脱溶得到精品2-吡啶基苯基甲基甲醇。本发明工艺简单,安全可靠,制备的琥珀酸多西拉敏中间体2-吡啶基苯基甲基甲醇的产率和纯度高,适合工业化放大生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 琥珀酸 多西拉敏 中间体 吡啶 苯基 甲基 甲醇 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种琥珀酸多西拉敏中间体2‑吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.2‑吡啶基苯基甲基甲醇的制备:将2‑苯甲酰基吡啶溶解于有机溶剂,低温下与甲基格式试剂反应,反应完毕,经淬灭分离得目标产物2‑吡啶基甲基甲醇;S2.2‑吡啶基苯基甲基甲醇的纯化:将步骤S1.制备得到2‑吡啶基苯基甲基甲醇粗品萃取纯化,得到2‑吡啶基苯基甲基甲醇精品。
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