[发明专利]一种高强中模碳纤维的制备方法有效
申请号: | 201510434716.7 | 申请日: | 2015-07-22 |
公开(公告)号: | CN105063807B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 张鸿翔;张学军;李崇俊;高峰阁;田艳红;王华;康延涛;彭卫东;葛光涛 | 申请(专利权)人: | 陕西天策新材料科技有限公司;北京化工大学;西安康本材料有限公司 |
主分类号: | D01F9/21 | 分类号: | D01F9/21;C08F220/46;C08F222/02;D01D1/02;D01D1/10;D01D5/06;D01D10/00;D01D11/00;D01D10/02 |
代理公司: | 西安创知专利事务所61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710100 陕西省西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明提供了一种高强中模碳纤维的制备方法,包括以下步骤一、制备丙烯腈‑衣康酸二元共聚物纺丝原液;二、纺丝,得到丝束;三、水洗;四、进行两段热水牵伸;五、依次进行一次上油、低温干燥、二次上油和高温干燥处理;六、进行蒸汽牵伸和蒸汽定型,然后将蒸汽定型后的丝束收卷,得到原丝;七、将原丝依次进行预氧化处理、低温碳化处理和高温碳化处理,最终得到高强中模碳纤维。本发明制备的碳纤维的拉伸强度高达5.5GPa~5.8GPa,拉伸模量高达298GPa~301GPa,属于高强中模范畴,具有广泛的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 高强 碳纤维 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高强中模碳纤维的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、制备丙烯腈‑衣康酸二元共聚物纺丝原液;所述丙烯腈‑衣康酸二元共聚物纺丝原液的固含量为18.5%~23.4%,粘度为80Pa·s~96Pa·s;所述丙烯腈‑衣康酸二元共聚物纺丝原液的制备过程为:步骤101、称取以下各种原料:单体:丙烯腈和衣康酸的混合物;所述单体中丙烯腈的质量百分含量为97%~99%,余量为衣康酸;引发剂:偶氮二异丁腈;所述偶氮二异丁腈的质量为单体质量的0.4%~0.8%;溶剂:二甲基亚砜;所述二甲基亚砜的质量为单体质量的3.0~4.5倍;步骤102、将步骤101中所称取的各种原料加入聚合反应釜中搅拌均匀,得到混合料,然后向聚合反应釜中通入氮气,直至将聚合反应釜内的空气排除干净,之后在持续搅拌的条件下,将所述混合料升温至58℃~63℃后保温18h~24h进行聚合反应,得到聚合液;步骤103、在温度为58℃~63℃且持续搅拌的条件下,对步骤102中所述聚合液进行抽真空处理以脱除未反应的单体;步骤104、在温度为58℃~63℃且停止搅拌的条件下,对步骤103中脱除未反应单体后的聚合液进行抽真空处理以实现静态脱泡,得到丙烯腈‑衣康酸二元共聚物纺丝原液;步骤二、利用喷丝板对步骤一中所述丙烯腈‑衣康酸二元共聚物纺丝原液进行纺丝,凝固后得到丝束;步骤三、对步骤二中所述丝束进行水洗处理;步骤四、将步骤三中水洗处理后的丝束进行两段热水牵伸;步骤五、将步骤四中两段热水牵伸后的丝束依次进行一次上油、低温干燥、二次上油和高温干燥处理;所述低温干燥的温度为80℃~95℃,所述高温干燥的温度为125℃~145℃;步骤六、将步骤五中高温干燥处理后的丝束在蒸汽压力为0.2MPa~0.35MPa,牵伸倍率为1.5~3.0的条件下进行蒸汽牵伸处理,然后将蒸汽牵伸处理后的丝束在蒸汽压力为0.1MPa~0.2MPa,牵伸倍率为0.95~0.98的条件下进行蒸汽定型处理,之后对蒸汽定型处理后的丝束进行收卷,得到原丝;步骤七、将步骤六中所述原丝先在温度为180℃~260℃,牵伸倍率为0.975~1.04的条件下进行预氧化处理,再在温度为450℃,牵伸倍率为1.00~1.03的条件下进行低温碳化处理,然后在温度为1350℃,牵伸倍率为0.96~0.964的条件下进行高温碳化处理,最终得到拉伸强度为5.5GPa~5.8GPa,拉伸模量为298GPa~301GPa的高强中模碳纤维。
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