[发明专利]一种4,4’-双（氯甲基）联苯的合成方法

摘要

本发明涉及化学合成领域，公开了一种4,4'-双(氯甲基)联苯的合成方法，包括氯化氢气体生成、4,4'-双(氯甲基)联苯的合成和4,4'-双(氯甲基)联苯的提纯。本发明解决了现有技术中4,4'-双(氯甲基)联苯的产率低和纯度低等问题。

主权项

一种4,4'‑双(氯甲基)联苯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、氯化氢气体生成：室温下向浓盐酸中缓慢滴加三氯化磷，通过所述三氯化磷与所述浓盐酸的反应生成氯化氢气体，并通过浓硫酸除水；S2、4,4'‑双(氯甲基)联苯的合成：将联苯、多聚甲醛、催化剂、一氯乙酸、冰乙酸和溶剂依次加入反应容器中，温度控制在35～40℃；通入所述步骤S1中的氯化氢气体，使体系被氯化氢气体所饱和，快速搅拌，反应至反应物成膏状时停止反应，冷却至室温；向反应体系中加入一定量的溶剂和水，搅拌溶解，分出水相；然后经水洗乙醇洗数次至中性、抽滤、干燥，得到粗产物；S3、4,4'‑双(氯甲基)联苯的提纯：将所述步骤S2中的粗产物、甲苯、水和碳酸氢钠加入反应容器中，震荡解热至回流，持续5～10min后，停止加热，分出水相后冰水浴冷却、结晶、过滤、干燥，得到精制产物；再向所述精制产物中加溶剂加热回流，5～10min停止加热，趁热过滤、冷却、结晶、干燥，得到最终产品。