[发明专利]一种制备4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的方法有效
| 申请号： | 201510438249.5 | 申请日： | 2015-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN105130924B | 公开（公告）日： | 2017-03-15 |
| 发明（设计）人： | 杨青;张浩;赵士民;徐剑霄;汪洪湖 | 申请（专利权）人： | 蚌埠中实化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 安徽信拓律师事务所34117 | 代理人： | 娄尔玉 |
| 地址： | 233010 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的方法，涉及有机合成技术领域，以乙二醇二甲醚为反应溶剂，2‑氯乙酰乙酸乙酯、硫化磷和甲酰胺为反应原料，先将硫化磷溶解于乙二醇二甲醚中，然后滴加甲酰胺，反应2‑3h后再滴加2‑氯乙酰乙酸乙酯，混合物加热至60℃反应4‑8h，反应结束后冷却降温、过滤，将所得固体加入水中，低温下用氢氧化钠溶液调节pH值至7‑8，过滤固体即得4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯。本发明采用一锅法制备目标产物，节省了中间纯化步骤，并且产物摩尔收率达到95％以上，纯度为99％，适用于大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 噻唑 甲酸 方法 | ||
【主权项】：
一种制备4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的方法，其特征在于：以乙二醇二甲醚为反应溶剂，2‑氯乙酰乙酸乙酯、硫化磷和甲酰胺为反应原料，先将硫化磷溶解于乙二醇二甲醚中，然后滴加甲酰胺，反应2‑3h后再滴加2‑氯乙酰乙酸乙酯，混合物加热至60℃反应4‑8h，反应结束后冷却降温、过滤，将所得固体加入水中，0‑5℃下用氢氧化钠溶液调节pH值至7‑8，过滤固体即得4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯；所述硫化磷、甲酰胺与2‑氯乙酰乙酸乙酯的投料摩尔比为1:5:5。
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