[发明专利]铂/碳纳米管催化剂的制备及在糠醛催化加氢中的应用有效
申请号: | 201510439490.X | 申请日: | 2015-07-23 |
公开(公告)号: | CN105056941B | 公开(公告)日: | 2017-10-31 |
发明(设计)人: | 陈敏;薛波;郭红梅;刘露杰 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;C07D307/44 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及糠醛催化加氢技术,旨在提供一种铂/碳纳米管催化剂的制备及在糠醛催化加氢中的应用。该催化剂的制备过程包括取碳纳米管放入浓硝酸室温下进行超声和加热搅拌回流处理,冷却后取出浸泡、洗涤和抽滤,直至滤液中性;然后干燥备用;氯铂酸稀溶液中加入处理过的碳纳米管载体,在室温下等体积浸渍、静置后;磁力搅拌和温水浴条件下蒸干水分后干燥;在使用之前,将催化剂置于氮氢混合气氛中高温还原,得到铂负载量为1.0wt%的铂/碳纳米管催化剂。本发明方法工艺简单,操作方便,能耗低,反应中不需要加热,且所用氢气压力较低。能在室温条件下对糠醛进行加氢,转化率和选择性较高。催化剂多次使用后仍能保持高活性,且基本不积碳。 | ||
搜索关键词: | 纳米 催化剂 制备 糠醛 催化 加氢 中的 应用 | ||
【主权项】:
利用铂/碳纳米管催化剂实现温和条件下糠醛催化加氢的方法,其特征在于,包括下述具体步骤:(1)向反应釜中加入0.5mL糠醛、0.1g的1wt%铂/碳纳米管催化剂和5mL乙醇溶剂;(2)向反应釜中充入氢气至压力为2MPa后排空,重复操作5次以置换排除反应釜中的空气;最后向反应釜中充入氢气至压力为3MPa;(3)调节反应釜的搅拌速率为500r/min,室温条件下反应5小时;(4)反应完成后排掉反应釜中的氢气,取出反应后的混合物,过滤分离出催化剂,得到糠醛催化加氢的产物;所述铂/碳纳米管催化剂通过下述步骤制备获得:(1)碳纳米管载体的预处理称取3g碳纳米管放入圆底烧瓶里,加入140ml浓硝酸;室温下超声处理30分钟后,在120℃和搅拌条件下回流4小时;反应结束后冷却至室温,取出碳纳米管用去离子水反复浸泡、洗涤和抽滤,直至滤液的pH值为7;然后将碳纳米管在100℃条件下干燥12h,得到用于负载活性组分的碳纳米管载体;(2)铂/碳纳米管催化剂的制备取0.1mL的浓度为0.1g·mL‑1氯铂酸,与2.2mL的去离子水配成氯铂酸稀溶液,然后加入1g按步骤(1)处理过的碳纳米管载体,在室温下等体积浸渍、静置12h;在磁力搅拌和80℃水浴条件下蒸干水分后,置于烘箱中100℃干燥12h;在使用之前,将催化剂置于氮氢混合气氛中,在400℃条件下还原2h,最终得到铂负载量为1.0wt%的铂/碳纳米管催化剂;所述氮氢混合气氛,是指质量百分比为5%的氢气与95%的氮气所组成的混合气体;还原处理催化剂时,混合气体呈流动状态,气体流量30mL/min。
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