[发明专利]一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201510441516.4 | 申请日： | 2015-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN104974082A | 公开（公告）日： | 2015-10-14 |
| 发明（设计）人： | 陈吉美 | 申请（专利权）人： | 陈吉美 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 233100 安徽省滁*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法，包括如下步骤：（1）丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2-氯-4-硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2-甲基-4硝基吡啶；（2）2-甲基-4-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2-甲基-4-氨基吡啶；（3）2-甲基-4-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃，滴加溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2-甲基-4-溴吡啶。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑甲基‑4‑溴吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2‑氯‑4‑硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2‑甲基‑4硝基吡啶；（2）2‑甲基‑4‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2‑甲基‑4‑氨基吡啶；（3）2‑甲基‑4‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑10℃‑0℃，滴加溴，加完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2‑甲基‑4‑溴吡啶。
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