[发明专利]一种乙二胺合成哌嗪反应专用催化剂的制备方法有效
申请号: | 201510445495.3 | 申请日: | 2015-07-27 |
公开(公告)号: | CN105080595B | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 刘红梅;郑学明;尚会建 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | B01J29/46 | 分类号: | B01J29/46;C07D295/023;C07D295/027 |
代理公司: | 北京汇智英财专利代理事务所(普通合伙)11301 | 代理人: | 齐胜杰 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明为一种乙二胺合成哌嗪反应专用催化剂的制备方法,包括如下步骤配制离子交换液,在离子交换液中加入HZSM‑5分子筛;对得到的液体抽滤、干燥,并与粘合剂混合,得到一定形状的产物;将该产物进行水蒸气处理,并在氢氧化钠溶液中浸渍一段时间后抽滤、干燥,得粉状固体;配制含有氧化铝载体、硝酸钙、硝酸铁和硝酸铜的溶液,将得到粉状固体的产物在该溶液中浸渍6‑8小时,之后进行抽滤、干燥、焙烧。本发明的效果和益处是在低成本下制备合成哌嗪的分子筛催化剂,使目标产物哌嗪具有较高的选择性。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙二胺 合成 反应 专用 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种乙二胺合成哌嗪反应专用催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:S1:配制由氯化钾、硝酸镍和硝酸锌组成的离子交换液,其中,各成分的摩尔浓度分别为:氯化钾1‑4mol/L、硝酸镍0.05‑0.2mol/L、硝酸锌0.005‑0.02mol/L,在离子交换液中加入HZSM‑5分子筛;S2:将步骤S1中的液体进行抽滤,并在120‑160摄氏度下干燥处理5‑10小时,得到粉状产物;S3:将步骤S2中得到的粉状产物与适量粘合剂混合,得到一定形状的产物;粘合剂的成分为羧甲基纤维素钠,并且其加入量为粉状产物质量的30‑90%;S4:将步骤S3中得到的产物进行水蒸气处理,并在0.1‑0.8mol/L的氢氧化钠溶液中浸渍2‑4小时后抽滤、干燥;S5:配制含有氧化铝载体、硝酸钙、硝酸铁和硝酸铜的溶液,其中各组分浓度为:氧化铝载体:2‑3.5mol/L、硝酸钙:2‑3.5mol/L、硝酸铁:1‑3.5mol/L、硝酸铜:1‑3.5mol/L,将步骤S4中得到的产物在该溶液中浸渍6‑8小时;S6:将步骤S5得到的产物进行抽滤处理,得到的滤饼在真空干燥箱内干燥1‑20小时;S7: 将步骤S6得到的干燥产物在500‑700摄氏度下焙烧4‑8小时,即得乙二胺合成哌嗪反应专用催化剂。
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