[发明专利]一种用气相色谱法检测硅烷类化合物的含量的方法

摘要

本发明提供了一种用气相色谱法检测硅烷类化合物的含量的方法，包括以下步骤选取毛细管色谱柱、自动进样瓶、衬管、自动进样针、进样口隔垫以及石墨垫，将各部件进行连接安装；将样品注入自动进样瓶中并放入进样盘中，抽样模式为三层夹层模式；对色谱图进行积分，采用面积归一法，将所有峰高大于3倍噪音值的峰都进行积分，计算出以上峰面积占总峰面积的百分率，即为硅烷类化合物主含量占整个基体的百分比。本发明提供的方法能够减少样品中杂质以及外来杂质的干扰，从而提高气相色谱法准确定量硅烷类化合物主含量的准确度。

主权项

一种用气相色谱法检测硅烷类化合物的含量的方法，所述的硅烷类化合物为丙基三乙酰氧基硅烷，其特征在于包括以下步骤：(1)、选取5％苯基‑95％甲基聚硅氧烷填料的毛细管色谱柱、自动进样瓶、衬管、自动进样针、进样口隔垫以及石墨垫，将各部件进行连接安装，并检测系统能否正常工作；(2)、设置进样体积为0.2～0.5uL，分流进样，分流比为50：1；载气为氮气；柱流模式为恒流模式，流量为0.5～1.2mL/min；进样口的温度为250～300℃，隔垫吹扫模式为标准，吹扫流量为2.0～5.0mL/min；氢火焰离子化检测器温度为250～300℃，氢气与空气的流量分别为30mL/min、400mL/min；尾吹流量为20～30mL/min；柱相的升温程序为：起始温度90～120℃，保持1～3min，升温速率为15～25℃/min，最终保持温度240～270℃，保持5～10min；(3)、待仪器的进样口温度、检测器的温度、柱流量、吹扫流量、氢气与空气的流量、尾吹流量、氢火焰离子化检测器的背景响应值达到设定值并稳定平衡；(4)、将样品用一次性注射器吸取并过有机相膜，注入自动进样瓶中并放入进样盘中；(5)、进样前进样针先用正己烷和丙酮依次清洗，进样针在抽取样品前再用样品进行润洗，抽样模式为三层夹层模式，进样后进样针用正己烷和丙酮依次清洗；(6)、对色谱图进行积分，采用面积归一法，将所有峰高大于3倍噪音值的峰都进行积分，计算出以上峰面积占总峰面积的百分率，即为硅烷类化合物主含量占整个基体的百分比。