[发明专利]苄胺-正丙醛制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法

摘要

本发明提出了一种苄胺-正丙醛制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法，在搅拌状况下，在苄胺-正丙醛中投入正丙醛，降温使正丙醛全部溶解；降温至-90℃～-120℃之间，投入适量发烟硫酸，用2小时匀速升温至145～165℃保温反应2小时，所述的各物质的质量比为苄胺-正丙醛∶正丙醛∶发烟硫酸＝1∶2～4∶5～7。本发明提供的一种通过苄胺-正丙醛制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法，通过发烟硫酸和5-甲基吡啶还原2-甲基吡啶的方式制备2-氯-5-氯甲基吡啶，滤饼的主要成份为三烷基胺盐酸盐，精制后可以作为副产品销售，克服了原有技术产生大量废水的缺点，实现了环合反应的清洁生产。

主权项

一种苄胺‑正丙醛制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的制作方法，其特征在于：包括下述步骤：步骤1，在搅拌状况下，在苄胺‑正丙醛中投入正丙醛，降温使正丙醛全部溶解；降温至‑90℃～‑120℃之间，投入适量发烟硫酸，用2小时匀速升温至145～165℃保温反应2小时，所述的各物质的质量比为：苄胺‑正丙醛∶正丙醛∶发烟硫酸＝1∶2～4∶5～7；步骤2，前期降温反应毕，在‑90℃～‑120℃下，用2小时滴加50％～65％的正丙醛；滴加毕，再在145～165℃下保温反应1.5小时，则醛化反应完成，正丙醛与发烟硫酸的质量比为1∶0.8～1.1；步骤3，控制稀释温度在‑95℃～‑105℃之间，在搅拌状况下将反应物料缓慢稀释于足够的冷水中，使正丙醛析出，降至室温后过滤，滤饼用甲醇洗至滤液无色，干燥，得红褐色的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶结晶粉末。