[发明专利]一种提高亚胺培南关键中间体的质量的精制方法有效
| 申请号： | 201510452781.2 | 申请日： | 2015-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN105153215A | 公开（公告）日： | 2015-12-16 |
| 发明（设计）人： | 赵小泉 | 申请（专利权）人： | 江苏瑞克医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C07F7/20 |
| 代理公司： | 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 | 代理人： | 印苏华 |
| 地址： | 224145 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种提高亚胺培南关键中间体的质量的精制方法，其包括：在反应瓶中加入原料N-(4-甲氧基苯基)-4-乙酰基-3-{1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基}氮杂环丁酮和醋酸钠，将温度控制在0-10℃内滴加氧化剂，滴加时间为3小时，然后在20-25℃下反应16小时，通过高效液相色谱控制反应终点；反应结束后，滴加亚硫酸钠中和过量的氧化剂至淀粉碘化钾不变色，加入已烷萃取5次，合并已烷用无水硫酸钠干燥，减压回收已烷至干后，加入无水甲醇加热溶解，再加入活性炭，回流保温30分钟，趁热过滤，将滤液冷至-5℃，过滤，滤饼40℃减压烘干至干，得干品。本方法使得产品质量明显提高，具有显著的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 亚胺 关键 中间体 质量 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种提高亚胺培南关键中间体的质量的精制方法，其包括：(1)在反应瓶中加入原料N‑(4‑甲氧基苯基)‑4‑乙酰基‑3‑{1‑(叔丁基二甲基硅氧基)乙基}氮杂环丁酮和醋酸钠，将温度控制在0‑10℃内滴加氧化剂，滴加时间为3小时，然后在20‑25℃下反应16小时，通过高效液相色谱控制反应终点；(2)反应结束后，滴加亚硫酸钠中和过量的氧化剂至淀粉碘化钾不变色，加入已烷萃取5次，合并5次萃取后余留的溶剂已烷，用无水硫酸钠干燥，减压回收已烷至干后，得蒸馏剩余物，加入所述蒸馏剩余物6‑8倍量的无水甲醇加热溶解，再加入活性炭，回流保温30分钟，趁热过滤，将滤液冷至‑5℃，过滤，滤饼40℃减压烘干至干，得干品。
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