[发明专利]一种利用高速逆流色谱法从马蔺子中分离制备低聚芪类化合物的方法

摘要

本发明提供了一种利用高速逆流色谱法从马蔺子中分离制备低聚芪类化合物的方法。与传统柱色谱分离技术相比，本发明采用高速逆流色谱(HSCCC)分离技术，不但有效地缩短了分离时间，而且减少了工艺过程中的有机溶剂消耗和能耗。本发明通过两次HSCCC分离可以得到4种高纯度(可达到95％以上)低聚芪类化合物，即vitisin A、ε‑viniferin、vitisin B和vitisin C。

主权项

一种利用高速逆流色谱法从马蔺子中分离制备低聚芪类化合物的方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：(1)粗提物的制备：将马蔺子粉碎后，用50‑90％v/v乙醇提取，提取液减压浓缩回收溶剂后得到乙醇粗提物，即待分离样品；(2)采用高速逆流色谱法分离vitisin A、流分II和ε‑viniferin：取正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为2～6∶4～7∶2～6∶3～7，置于分液漏斗中配制两相溶剂系统，取上相为固定相，下相为流动相；将固定相充满逆流色谱的色谱柱，在25～35℃下，主机正转，转速为800～900r/min，然后以1.5～10ml/min的流速泵入流动相，至两相溶剂在柱中达到平衡状态；步骤(1)制备的粗提物，以流动相为溶剂溶解，制备样品溶液；将样品溶液进样，在紫外检测器下分别接收各目标成分，浓缩、干燥，即可分别得到vitisin A、流分II和ε‑viniferin；(3)采用高速逆流色谱法分离vitisin B和vitisin C：取石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为2～7∶2～7∶2～7∶2～7，置于分液漏斗中配制两相溶剂系统，取下相为固定相，上相为流动相；将固定相充满逆流色谱的色谱柱，在25‑35℃下，主机正转，转速为800～900r/min，然后以1.5～10ml/min的流速泵入流动相，至两相溶剂在柱中达到平衡状态；取流分II，以流动相为溶剂溶解，制备样品溶液；将样品溶液进样，在紫外检测器下分别接收各目标成分，浓缩、干燥，即可分别得到vitisin B和vitisin C；其中，步骤(2)、(3)中的紫外检测波长为325nm。