[发明专利]利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺及应用

摘要

本发明公开了一种利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺，其对双戊烯亚硝基氯化物的合成步骤加以改进，先于反应釜中依次加入异丙醇和浓盐酸形成盐酸异丙醇溶液，并保持反应釜温度为0～1℃；而后向盐酸异丙醇溶液中滴加浓盐酸、双戊烯以及亚硝酸异丙酯，恒温反应0.5～2h，抽滤、洗涤得到双戊烯亚硝基氯。由于异丙醇、盐酸、双戊烯和亚硝酸异丙酯可以混合均匀而不存在分层，其为均相反应，其反应速度比现有技术中的两相反应快，节省反应时间，提高了生产效率，整个过程操作简便，易于工业化生产。

主权项

一种利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺，其包括(1)双戊烯亚硝基氯化物的合成以及(2)香芹酮的合成，其特征在于，所述双戊烯亚硝基氯化物的合成包含以下步骤：1.1)在反应釜中依次加入异丙醇和浓盐酸形成盐酸异丙醇溶液，并保持反应釜温度为0～1℃，加入的异丙醇和浓盐酸的摩尔比为1:0～1:2；1.2)向经步骤1.1)得到的盐酸异丙醇溶液中滴加浓盐酸、双戊烯以及亚硝酸异丙酯，恒温反应0.5～2h，抽滤、洗涤得到双戊烯亚硝基氯；加入的浓盐酸、双戊烯以及亚硝酸异丙酯的摩尔比为(2～5):1:(1～2)。