[发明专利]双草酸酯制备装置及其制备方法

摘要

本发明提供一种双草酸酯制备装置及其制备方法。所述双草酸酯的制备装置包括加料釜、隔膜泵、反应釜、压滤机、蒸馏釜和真空泵，所述加料釜、所述隔膜泵、所述反应釜、所述压滤机、所述蒸馏釜和所述真空泵依次连接。所述双草酸酯制备方法包括以下步骤充气；加料；加压；混料；反应；保温；出料；减压干燥。本发明提供的所述双草酸酯制备装置及其制备方法解决了现有技术的双草酸酯制备方法反应慢、收率低的技术问题。

主权项

一种利用双草酸酯制备装置制备双(2，4，5‑三氯水杨酸正戊酯)草酸酯的方法，其包括加料釜、隔膜泵、反应釜、压滤机、蒸馏釜和真空泵，所述加料釜、所述隔膜泵、所述反应釜、所述压滤机、所述蒸馏釜和所述真空泵依次连接；双(2，4，5‑三氯水杨酸正戊酯)草酸酯的制备方法包括以下步骤：步骤一：充气，在所述反应釜和所述加料釜中充入氮气；步骤二：加料，在所述反应釜中加入甲苯、催化剂和三氯水杨酸戊酯，在所述加料釜中加入草酰氯；所述催化剂为4‑二甲氨基吡啶催化剂；步骤三：加压，继续充入氮气，提高所述反应釜内压强；步骤四：混料，所述反应釜加热并搅拌其内原料；步骤五：反应，启动所述隔膜泵，将所述加料釜中的草酰氯匀速加入所述反应釜内，开始反应生成双(2，4，5‑三氯水杨酸正戊酯)草酸酯；步骤六：保温，保持所述反应釜的温度，持续反应生成双(2，4，5‑三氯水杨酸正戊酯)草酸酯；步骤七：出料，反应完毕后，所述反应釜冷却至常温，通过所述压滤机将所述反应釜内的反应液压入所述蒸馏釜中，催化剂保留于所述反应釜；步骤八：减压干燥，启动所述真空泵，抽出所述蒸馏釜内气体，使所述蒸馏釜内呈真空状态，甲苯蒸干，得到成品。