[发明专利]一种鱼腥草滴眼液的质量控制方法

摘要

本发明公开了鱼腥草滴眼液的质量控制方法，包括甲基正壬酮的薄层鉴别、甲基正壬酮的含量测定和特征图谱。本发明按中国药典2010年版《中药质量标准分析方法验证指导原则》对原标准各检测项目进行方法验证，对存在问题的项目进行完善；利用鱼腥草注射液的研究基础，增加其他成分的鉴别；增加采用GC法对松油醇、乙酸龙脑酯的鉴别。按照要求，通过研究，更改了甲基正壬酮薄层鉴别中供试品溶液的制备方法；参照鱼腥草注射液的研究内容，增加了GC法对松油醇、乙酸龙脑酯、萜品醇等成分的鉴别，并建立该品种的特征图谱检查，以保证质量的均一稳定。

主权项

一种鱼腥草滴眼液的质量控制方法，其特征在于：它包括以下步骤：S1. 甲基正壬酮的薄层鉴别取甲基正壬酮对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液10µl及供试品溶液20µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，点成条斑，以环己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；S2. 甲基正壬酮的含量测定    色谱条件与系统适用性试验：HP‑50+毛细管柱；程序升温：初始温度为70℃，保持5分钟；以每分钟5℃的速率升至140℃，保持5分钟，再以每分钟20℃的速率升至250℃；进样口温度：230℃；检测器：FID；检测器温度：280℃；载气：N₂；载气流速：1.0ml/min；分流比：5:1；理论板数按甲基正壬酮峰计算应不低于8000；    对照品溶液的制备：取甲基正壬酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含25µg的溶液，即得；    供试品溶液的制备：精密量取待测样品25ml，通过已预处理好的C₈固相萃取小柱，用乙酸乙酯‑乙醇的混合溶液洗脱，收集洗脱液约1.8ml，置2ml量瓶中，加乙酸乙酯‑乙醇的混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得；    测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2µl，分别注入气相色谱仪，测定，即得；    本品每1ml含鲜鱼腥草以甲基正壬酮计，不得少于4.0μg；S3. 特征图谱A. 参照物溶液的制备：取α‑松油醇对照品、4‑萜品醇对照品、甲基正壬酮对照品、乙酸龙脑酯对照品适量，精密称定，分别加无水乙醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；B. 供试品溶液的制备：精密量取待测样品25ml，通过已预处理好的C₈固相萃取小柱，用乙酸乙酯‑乙醇的混合溶液洗脱，收集洗脱液约1.8ml，置2ml量瓶中，加乙酸乙酯‑乙醇的混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得；C. 测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2µl，注入气相色谱仪，测定；供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，其中4个峰应分别与α‑松油醇对照品、4‑萜品醇对照品、甲基正壬酮对照品、乙酸龙脑酯对照品峰保留时间相一致；与甲基正壬酮对照品相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±5%之内；规定值为：0.782（峰1）、0.820（峰2）、0.878（峰3）、0.909（峰4）、1.000（峰S）、1.052（峰5）。