[发明专利]一种粉末涂料用聚酯合成工艺中的凝胶点控制方法

摘要

本发明公开了一种粉末涂料用聚酯合成工艺中的凝胶点控制方法，在多元酸与多元醇反应制备聚酯时，在缩聚阶段利用即时测定羟值或酸值控制反应程度，从而控制体系在凝胶点前结束反应，避免凝胶的生成。这种粉末涂料用聚酯合成工艺中缩聚阶段的凝胶点控制方法具有工艺简单、固化效率高、交联点密度大、能实时对反应体系进行有效控制等优点。

主权项

一种粉末涂料用聚酯合成工艺中的凝胶点控制方法，其特征在于：步骤一、多元酸与多元醇在温度160‑280度下进行缩聚反应；多元酸是由一种多元酸(酸酐)或多种多元酸(酸酐)组成，官能度(f)等于或大于2；多元醇是由一种多元醇或几种多元醇组成，官能度(f)等于或大于2；步骤二、当制备端羟基聚酯时，在反应开始和进行中对酸值的进行测定：在反应的任意时刻，从反应体系内取样1～10克，加入到下列二氯甲烷、四氢呋喃、三氯甲烷、丙酮、水溶剂中或其混合溶剂中，搅拌溶解，后转移至电位滴定仪的溶液杯中，使用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，一直到滴定终点，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，平行滴定两次以减少误差，酸值PAV的计算按照GB/T 6743‑2008规定进行计算，用PAV₀和PAV₁分别表示反应开始时、反应进行到某时刻的酸值；当时，反应立即停止，即可控制聚酯缩聚反应体系不会出现凝胶，K是常数，取值0.9～0.95；是平均官能度，即等于体系反应起始时羧基的数目的2倍除以体系中醇、酸和酸酐的分子数目；步骤三、当制备端羧基聚酯时，在反应开始和进行中对羟值的进行测定：在反应的任意时刻，从反应体系内取样1～10克，加入到混合溶剂中调pH值至中性，后加入到已知浓度的邻苯二甲酸酐吡啶溶液，在100～115℃进行酯化反应，后转移至电位滴定仪的溶液杯中，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定，记下消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，平行滴定两次以减少误差，按照国标GB/T 12008.3‑2009计算羟值，用OHV₀和OHV₁分别表示反应开始时、反应进行到某时刻的羟值；当时，反应立即停止，即可控制聚酯缩聚反应体系不会出现凝胶；K是常数，取值0.9～0.95；是平均官能度，即等于体系反应起始时羟基的数目的2倍除以体系中醇、酸和酸酐的分子数目。