[发明专利]一种用于萃取磷酸肽的管内固相微萃取复合物柱的制备方法

摘要

一种用于萃取磷酸肽的管内固相微萃取复合物柱的制备方法，属于分析化学领域。步骤如下首先利用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵作为桥梁制备二氧化钛‑石墨烯氧化物复合物。再将由单体、三元致孔剂及复合物组成的有机聚合物溶液注入内壁硅烷化的毛细管中，通过光聚制备具有整体柱结构的固相微萃取柱，将该萃取柱用于磷酸肽的富集。该发明方法解决了二氧化钛萃取柱不易制备的问题，具有操作简单、调控灵活的优点，适用于复杂磷酸肽的选择性萃取，对蛋白质组学中磷酸肽的分析有一定的应用前景。

主权项

一种管内固相微萃取复合物柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1) 二氧化钛‑石墨烯氧化物复合物的制备：将一定浓度的石墨烯氧化物水溶液滴加至甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液中，充分搅拌后离心、洗涤，再分散超纯水中，滴入一定浓度纳米二氧化钛浆液，搅拌7‑14 h后离心、洗涤、干燥；(2)管内固相微萃取柱的制备：将由单体、交联剂、引发剂、致孔剂及步骤（1）中制备的二氧化钛‑石墨烯氧化物复合物组成的溶液注入到硅烷化的毛细管中，在紫外反应箱中光聚5‑30 min；其中单体是甲基丙烯酸丁酯，交联剂是乙二醇二甲基丙烯酸酯，引发剂是2,2‑二甲氧基‑苯基苯乙酮，致孔剂由正丙醇、1,4‑丁二醇和水组成三元致孔剂，硅烷化的毛细管所用的硅烷化试剂为3‑( 三甲氧基甲硅基) 甲基丙烯酸丙酯；上述制备过程中，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵作为桥梁，不仅通过π‑π堆叠作用与石墨烯氧化物结合，通过静电作用与二氧化钛结合，而且其具有的甲基丙烯结构能够与单体、交联剂溶液聚合，使二氧化钛复合物生长在整体柱结构中；步骤（1）二氧化钛与石墨烯氧化物质量比为1:（1‑3.5），二氧化钛与META的比为1:（1‑5）。