[发明专利]一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法

摘要

本发明公开了一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，通过将反应生成的甲酸甲酯不断精馏，促进反应向生成甲酸甲酯的方向进行。根据塔顶温度的变化以及回流比的调节，将塔顶馏出物在三个不同的收集罐中进行收集，从而获得高纯度的甲酸甲酯液体和甲醇液体。收集得到的甲酸甲酯液体纯度为99.2～99.9wt％，甲醇液体纯度为99～99.5wt％，甲酸转化率在99％以上。本发明工艺简单、操作方便、大幅降低了甲酸甲酯的生产成本。

主权项

一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，其特征在于该方法使用包括如下的装置：该装置包括带有反应罐的间歇精馏塔①、冷凝器②、回流罐③、产品收集罐④、过渡产品罐⑤、产品收集罐⑥、阀门⑦、阀门⑧、阀门⑨；其中带有反应罐的间歇精馏塔①塔顶气相出料口与冷凝器②连接，冷凝器②与回流罐③以管路连接，回流罐③回流液出口与带有反应罐的间歇精馏塔①塔顶回流液入口连接，回流罐③采出液出口分别与产品收集罐④、过渡产品罐⑤、产品收集罐⑥连接，管路上分别设置阀门⑦、阀门⑧、阀门⑨；带有反应罐的间歇精馏塔①采用夹套加热装置加热；该方法包括如下步骤：(1)反应物甲酸和甲醇以质量比为1:1加入到下部带有反应罐的间歇精馏塔①的反应罐中，反应罐的夹套加热装置开始加热，塔顶采用全回流；(2)当塔顶温度为32～34℃第一次稳定时，开始采出塔顶馏出物甲酸甲酯，打开阀门⑦，馏出物甲酸甲酯经冷凝器②冷凝后通入产品收集罐④进行收集，此阶段采用变回流比操作以保证甲酸甲酯纯度较高；(3)当塔顶温度开始升高，关闭阀门⑦，打开阀门⑧，将这段时间内馏出的甲酸甲酯与甲醇混合物经冷凝器②冷凝后收集至过渡产品罐⑤，同时调整回流比为一定值；(4)随着塔顶温度升高至63～66℃第二次稳定时，关闭阀门⑧，打开阀门⑨将馏出物甲醇经冷凝器②冷凝后收集至产品收集罐⑥，同时采取变回流比操作以保证甲醇纯度较高；(5)当塔顶馏出量明显减少，即可关闭阀门⑨，停止采出，停止夹套加热装置加热，反应罐内绝大部分为酯化反应生成的水；使用该方法分离得到的甲酸甲酯产品的纯度为99.2wt％～99.9wt％；甲醇产品的纯度范围为99wt％～99.5wt％；甲酸的反应转化率为99％以上。