[发明专利]盐酸奈必洛尔中间体混合物的结晶分离方法有效
| 申请号： | 201510481001.7 | 申请日： | 2015-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN105085499B | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 张东亚;唐祁匀;汤红叶;于振鹏;何康永;李海峰;邹凌燕 | 申请（专利权）人： | 上海现代制药海门有限公司;上海现代制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D407/04 | 分类号： | C07D407/04 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226100 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了盐酸奈必洛尔中间体混合物的结晶分离方法，包括以下步骤：步骤1、向盐酸奈必洛尔中间体混合物中加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，常温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到SS/RR型固体；步骤2、将步骤1结晶过滤后的母液浓缩至干，再加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，升温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到RS/SR型固体。本发明采用结晶分离中间体混合物中的SS/RR型和RS/SR型非对映异构体，操作简单，制备周期较短，同时减少了溶剂的消耗，降低了生产成本和溶剂的后处理成本，有利于实现工业化生产，分离得到的产品的单程收率可达到35~70％。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 奈必洛尔 中间体 混合物 结晶 分离 方法 | ||
【主权项】：
1.盐酸奈必洛尔中间体混合物的结晶分离方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：向盐酸奈必洛尔中间体混合物中加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，常温溶解成澄清溶液，然后降温至‑10~5°C结晶，保温8~20h，过滤后得到式II的SS/RR型固体：![]()
式II；步骤2:将步骤1结晶过滤后的母液浓缩至干，再加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，升温溶解成澄清溶液，然后降温至0~15℃结晶，保温2~20h，过滤后得到式I的RS/SR型固体：![]()
式I；所述步骤1中醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂的体积与中间体混合物的质量之间的数值比为1:1~5:1，其中，体积的单位为ml,质量的单位为g；所述步骤2中醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂的质量为浓缩后母液质量的5％~25％。
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