[发明专利]无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的方法有效
| 申请号： | 201510482740.8 | 申请日： | 2015-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN105061512B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 孙印勇;冷坤岳 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C07F11/00 | 分类号： | C07F11/00 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的方法。本发明涉及一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的方法。本发明的目的是要解决现有方法耗时长、反应釜的利用率低以及常使用有毒的氟元素的问题。方法一、将Cr(NO3)3·9H2O与对苯二甲酸混合后室温下研磨，然后进行晶化反应，得到固体产物；二、用有机溶剂洗涤后过滤，最后将固体物质烘干，得到MIL‑101(Cr)。本发明的方法可将合成时间缩短至4h，大幅度缩短晶化时间，并且不需要任何溶剂。制备的MIL‑101(Cr)晶体的尺寸在200nm左右，形状规则。具有接近2700m2/g的BET表面积。 | ||
| 搜索关键词： | 无氟无 溶剂 快速 合成 金属 有机 骨架 材料 mil 101 cr 方法 | ||
【主权项】：
一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的方法，其特征在于一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的方法按以下步骤进行：一、将Cr(NO3)3·9H2O与对苯二甲酸混合均匀，然后在室温下研磨10min～60min，再转入内衬特氟龙的不锈钢反应釜中进行晶化反应，晶化反应温度为180～250℃，晶化反应时间为1h～40h，得到固体产物；所述的Cr(NO3)3·9H2O与对苯二甲酸的摩尔比0.5～3：1；二、待反应釜冷却之后，将步骤一得到的固体产物取出，用有机溶剂在温度为20～80℃的条件下洗涤2～4次，每次洗涤时间为1h～20h，最后过滤后将固体物质在温度80～160℃的条件下烘干，得到MIL‑101(Cr)。
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