[发明专利]一种芘与异丙醇液相烷基化合成异丙芘的方法

摘要

本发明公开了一种芘与异丙醇液相烷基化合成异丙芘的方法，首先将芘、异丙醇、均三甲苯在容器中充分搅拌至芘完全溶解，配成原料液；然后在管式反应器底部依次装入石英棉、石英砂，再装圆柱状NH4USY分子筛催化剂，在催化剂床层上方再装石英砂直至填满管式反应器，用氮气充压并控制氮气流速；最后升高催化剂床层温度，原料液经平流泵按照一定的空速输送至预热器预热，开始对该反应计时，定时收集反应产物混合物；本发明采用绿色合成路线，采用液固多相反应，不涉及催化剂与反应产物和原料分离的问题、分子筛催化剂可原位再生；工艺过程安全可靠，反应在氮气气氛中进行，芘转化率最高可达到50%，异丙芘的选择性达到60～70%。

主权项

一种芘与异丙醇液相烷基化合成异丙芘的方法，其特征在于，具体过程如下：a.按照芘:异丙醇:均三甲苯的摩尔比为1:2～6:22～27的比例，将芘、异丙醇、均三甲苯在容器中充分搅拌至芘完全溶解，配成原料液；b.在管式反应器底部装入石英棉，再将石英砂填充到管式反应器恒温段下部边缘，在管式反应器恒温段填装圆柱状NH4USY分子筛催化剂，在催化剂床层上方再装石英砂直至将管式反应器填满，圆柱状NH4USY分子筛催化剂颗粒直径与管式反应器内径比例为1:5，用氮气充压至0.3MPa～0.35 MPa，在整个反应过程中氮气流速控制在30ml/min～50ml/min；c.升高催化剂床层温度到540℃，保持4小时，对圆柱状NH4USY分子筛催化剂进行活化，然后再将催化剂床层降温到170℃～230℃后，原料液经平流泵按照7 h‑1～9.3 h‑1的空速输送至预热器，预热温度为60 ℃，开始对该反应计时，该反应时间为10小时以上，定时收集反应产物混合物，通过液相色谱可以确定异丙芘的选择性和芘的转化率。