[发明专利]吡啶衍生物2-(3,5-二甲基吡唑基)-6-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-吡啶及其合成方法在审
| 申请号： | 201510485140.7 | 申请日： | 2015-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN105061400A | 公开（公告）日： | 2015-11-18 |
| 发明（设计）人： | 郑香玉;丁成;石靖;胡博文 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C07D401/14 | 分类号： | C07D401/14 |
| 代理公司： | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人： | 高媛 |
| 地址： | 150000 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种吡啶类衍生物2-(3,5-二甲基吡唑基)-6-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-吡啶及其合成方法，所述方法为：在氮气保护下，0.5g 2-甲基-6-甲氧基吡啶溶于20mL四氢呋喃，-78℃下滴加1.6mL正丁基锂，反应1h；升温至-20℃时加入0.5g 2-溴-6-（3,5-二甲基吡唑基）-吡啶、0.023g四（三苯基膦）钯，加热回流36h；加水分液，水层用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二～四次；合并有机层，有机层用无水硫酸钠或氯化钙干燥1～3小时后，将有机溶剂旋干，用氧化铝柱层析分离，以石油醚和乙酸乙酯的混合剂为洗脱剂，得到无色液体。本方法合成了一种新型的吡啶类衍生物，并在2-号和6-号位置分别引入了3,5-二甲基吡唑基和甲氧基，为后续合成含有羟基取代基的吡啶类衍生物提供了便利条件，可用于合成催化性能优良的金属有机配合物。 | ||
| 搜索关键词： | 吡啶 衍生物 甲基 吡唑 甲氧基 及其 合成 方法 | ||
【主权项】：
吡啶衍生物2‑(3,5‑二甲基吡唑基)‑6‑[(6‑甲氧基吡啶‑2‑基)甲基]‑吡啶，其特征在于所述2‑(3,5‑二甲基吡唑基)‑6‑[(6‑甲氧基吡啶‑2‑基)甲基]‑吡啶的分子式如下：![]()
一种权利要求1所述吡啶衍生物2‑(3,5‑二甲基吡唑基)‑6‑[(6‑甲氧基吡啶‑2‑基)甲基]‑吡啶的合成方法，其特征在于所述合成方法具体步骤如下：在氮气保护下，0.5g 2‑甲基‑6‑甲氧基吡啶溶于20mL四氢呋喃，‑78℃下滴加1.6mL正丁基锂，反应1h；升温至‑20℃时加入0.5g 2‑溴‑6‑（3,5‑二甲基吡唑基）‑吡啶、0.023g四（三苯基膦）钯，加热回流36h；加水分液，水层用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二～四次；合并有机层，有机层用无水硫酸钠或氯化钙干燥1～3小时后，将有机溶剂旋干，用氧化铝柱层析分离，用石油醚和乙酸乙酯的混合剂为洗脱剂，得到无色液体。
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