[发明专利]一种含有低粘度稻壳基羧甲基纤维素的阻水、可生物降解膜的制备

摘要

利用稻壳这种粮食加工废弃物为原料，通过化学预处理得到稻壳纤维素，进而采用溶媒法制得低粘度稻壳基羧甲基纤维素。不同制备条件下所得的稻壳基羧甲基纤维素的取代度为0.65-0.85，2％的CMC粘度为20-45MPa.s，纯度为90-94％。所得稻壳基羧甲基纤维素可通过简单的方法，添加甘油作为增塑剂制成阻水性能良好，并可生物降解的羧甲基纤维素薄膜，其水蒸汽透过系数(MVP)为0.1-0.5g·mm·m^–2·d^–1·Pa^–1，透油系数(P₀)为7.2-11.0g·mm·m^-2d^–1,断裂强度为13-28MPa，断裂伸长率28-86％，经土埋法测定膜的失重率发现，土埋8周后膜的失重率为25-40％。

主权项

一种含有低粘度稻壳基羧甲基纤维素的阻水、可生物降解膜的制备，其特征在于具体步骤如下：a.预处理阶段(1)将稻壳清洗后粉碎成粒径为100目，配置质量分数为5％的稀硫酸溶液。(2)将上述粉碎稻壳和硫酸溶液以质量比为1:10进行混合，回流煮沸条件下反应3h后过滤，滤渣洗至中性。(3)配置质量分数为12‑18％的氢氧化钠溶液，与上述步骤(2)中的稻壳残渣以固液质量比为1:10的比例混合，于120℃下回流反应4h后过滤，所得残渣水洗成中性，此时残渣的主要成分为稻壳纤维素。(4)将步骤(3)所得的稻壳纤维素用30％的过氧化氢溶液在90‑95℃下，固液质量比为1:15‑1:20的比例下混合7‑9h，所得固体水洗数次后干燥得到白色的稻壳纤维素。b.稻壳基羧甲基纤维素制备阶段(5)采用溶媒法，分为碱化、醚化两个阶段。其中碱化阶段具体操作方式为：将步骤(4)中所得的白色稻壳纤维素与无水乙醇溶液混合，设定碱化温度为30℃，逐滴加入占乙醇溶液体积15‑25％的质量分数为30‑50％的氢氧化钠溶液至上述体系中，搅拌回流1‑2h后碱化反应完成。醚化阶段具体操作方式为：把上述体系继续升温达到设定的醚化温度70‑80℃时，将占初始乙醇溶液体积15‑25％的质量分数为15‑70％的氯乙酸钠溶液逐滴加入到上述的反应体系中，搅拌回流3h后醚化反应完成。(6)把步骤(5)中所得的稻壳基羧甲基纤维素粗制品用冰醋酸处理至中性，用70‑80％的乙醇溶液以固液比为1:5的比例下，在45℃下搅拌洗涤20min，洗涤2次，过滤所得残渣继续用75％甲醇和75％的乙醇溶液反复洗涤两次以上。(7)将步骤(6)中洗涤好的固体置于105℃的烘箱中干燥3h，所得白色固体即为稻壳基羧甲基纤维素。c.稻壳基羧甲基纤维素制膜阶段(8)将质量分数为2‑8％的步骤(7)中稻壳基羧甲基纤维素和0‑5％的甘油在65℃下，高速搅拌30min使其形成均匀成膜液。然后将成膜溶液于0.09MPa的真空度下脱气20min以驱除搅拌过程中溶解在成膜液中的空气。(9)称取步骤(8)中一定量成膜液流延于一定面积光滑干净的玻璃皿上，放置于40℃的真空干燥箱中干燥一定时间，即制成稻壳基羧甲基纤维素薄膜。