[发明专利]氮掺杂三维石墨烯负载碳包覆铜基底材料及制备方法有效

专利信息
申请号: 201510496743.7 申请日: 2015-08-12
公开(公告)号: CN105067586B 公开(公告)日: 2018-07-17
发明(设计)人: 赵乃勤;张翔;何春年;师春生;刘恩佐;李家俊 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;C03C17/22;C01B32/182
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种氮掺杂三维石墨烯负载碳包覆铜基底材料及制备方法,使用一步化学气相沉积法直接合成氮掺杂三维石墨烯负载碳包覆铜纳米颗粒,制备使用的原料成本低廉,过程简单易操作,方便宏量生产;所得的碳包覆铜纳米颗粒原位合成,均匀负载于三维石墨烯的表面上,克服了外加法分布不均匀的技术难题;涂膜后的氮掺杂三维石墨烯负载铜纳米基底材料对探针分子结晶紫检测下限分别可达1×10‑6mol/L,且具有较好的稳定性;该方法过程简单,以此方法所制得的基底材料具有优良的检测效果。
搜索关键词: 石墨烯 氮掺杂 碳包覆 三维 制备 铜基底材料 铜纳米颗粒 化学气相沉积 基底材料 技术难题 均匀负载 探针分子 原料成本 原位合成 直接合成 不均匀 结晶紫 量生产 纳米基 外加法 检测 涂膜
【主权项】:
1.一种氮掺杂三维石墨烯负载碳包覆铜纳米基底材料的制备方法;其特征在于包括以下过程:①以三水合硝酸铜为铜源,按照C与Cu原子比为2~5:1与碳源葡萄糖,按照Na与Cu的原子比100~200:1与水溶性盐模板氯化钠混合,按照NaCl与水的质量比为1:3~10加入去离子水中溶解,磁力搅拌均匀;然后按照碳源中的碳与氮源中的氮原子比为10~100加入氮源尿素溶液,得到均一透明的前驱体溶液;②将步骤①中的混合溶液置于冰箱中冷冻12~24h,得到固体状混合样品,之后置于冷冻干燥机中冷井温度‑43℃,真空度<10MPa条件下冷冻干燥24~48h,脱水得到凝胶状固体,研磨过筛后得到混合粉末前驱体;③将步骤②得到的复合粉末置于刚玉方舟中,在气氛保护下,升温至650~750℃,保温1~3h,然后降温冷却,得到三维氯化钠‑氮掺杂石墨烯‑碳包覆铜纳米颗粒的自组装体粉末;④将步骤③得到的复合粉末使用去离子水抽滤洗去氯化钠,80℃真空干燥箱干燥后得到氮掺杂三维石墨烯负载碳包覆铜复合粉末材料。
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