[发明专利]一种莫来石抗氧化涂层的制备方法

摘要

本发明涉及一种莫来石抗氧化涂层的制备方法；特别涉及一种在碳/碳复合材料表面制备莫来石/SiC双层结构抗氧化涂层的方法。本发明通过预煅烧莫来石粉料A与莫来石前驱体粉料B按质量比4～61，配取预煅烧莫来石粉料A、莫来石前驱体粉料B，然后按一定比例配取成膜助剂、干燥抑制剂后混合均匀，得到浆料，将基体浸入浆料中，利用浸渍提拉技术进行浆料涂覆；涂覆完后，在1480～1515℃煅烧，得到莫来石抗氧化涂层。本发明工艺简单、原料廉价易得，便于工业化生产，其所得涂层具有均匀致密，结合性能优良，高温抗氧化能力强等优势。

主权项

一种莫来石抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A按摩尔比，Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯、无水乙醇和冰醋酸的摩尔比为3：1：5～8：0.3～0.5，配取Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯、无水乙醇和冰醋酸，混合均匀，然后在45‑75℃水浴加热下回流反应3‑5h后再升温至80‑100℃反应10‑14h，得到凝胶；所得凝胶在80‑120℃干燥8‑72小时；干燥后以150‑350rpm，球磨1‑4小时后，在空气中，于1200‑1350℃进行煅烧2‑3小时，随炉冷却至室温，得到预煅烧莫来石粉料A；步骤B按摩尔比，醋酸铝：Al(NO3)3·9H2O：无水氯化铝：正硅酸乙酯＝1.8:0.4:0.8:1；配取醋酸铝、Al(NO3)3·9H2O、无水氯化铝、正硅酸乙酯；然后，按摩尔比，冰乙酸：正硅酸乙酯＝1～2:5配取冰乙酸，将配取的醋酸铝、Al(NO3)3·9H2O、无水氯化铝、正硅酸乙酯、冰乙酸溶于无水乙醇中，在隔绝水分的环境下，于60‑70℃水浴加热下回流反应3‑5h后，再滴加去离子水，所滴加的去离子水与体系中铝元素的摩尔比为3～7:6，随后升温至80‑85℃反应8‑12h；反应结束后将反应得到的凝胶在40‑65℃陈化1～2个月，然后在100‑120℃干燥10‑14h后以200‑300rpm的转速球磨1‑4h后得到莫来石前驱体粉料 B；所用醋酸铝、Al(NO3)3·9H2O、无水氯化铝中铝元素与所用无水乙醇的摩尔比为3：5～8；步骤C按质量比，预煅烧莫来石粉料A：莫来石前驱体粉料B＝4～6:1，配取预煅烧莫来石粉料A、莫来石前驱体粉料B，然后配取成膜助剂、干燥抑制剂、溶剂；将配取的预煅烧莫来石粉料A、莫来石前驱体粉料B、成膜助剂、干燥抑制剂、溶剂混合均匀后得到浆料，将基体浸入浆料中，利用浸渍提拉技术进行浆料涂覆；涂覆完后，在1480～1515℃煅烧，得到莫来石抗氧化涂层；所述成膜助剂选自聚乙烯吡咯烷酮聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种，所用成膜助剂的质量为预煅烧莫来石粉料A与莫来石前驱体粉料B总质量的0.8‑1.2％；所述溶剂由无水乙醇和丙酮按体积比7:3～5组成，且所配取的预煅烧莫来石粉料A和莫来石前驱体粉料B两种粉料总质量为所用溶剂总质量的10～25wt％；所述干燥剂为草酸，且草酸用量为溶剂总质量的5～8wt％。